提高三甲硅醚衍生化-GC/MS测定气溶胶中糖类和羧酸化合物精密度和准确性的方法技术

本发明专利技术公开了属于气溶胶中糖类和羧酸化合物测定技术领域的提高三甲硅醚衍生化-GC/MS测定气溶胶中糖类和羧酸化合物精密度和准确性的方法。本发明专利技术采用带有预柱的色谱柱进行分析测定，并在进样前将样品进行小比例的稀释，既保留了样品中真实的含量信息，又对色谱柱的伤害降到最低，实验证明，这样做可获取准确的浓度信息和良好的测量精度。此外，本发明专利技术创造性地提出衍生化后在冰水浴中低温下阻断反应，低温下开盖进行稀释混匀操作，减少了样品中硅醚衍生产物的损失，进一步保证了测定的准确性和平行精密度。

【技术实现步骤摘要】
提高三甲硅醚衍生化-GC/MS测定气溶胶中糖类和羧酸化合物精密度和准确性的方法
本专利技术属于气溶胶成分测定
，特别涉及一种三甲硅醚衍生化-GC/MS测定气溶胶中糖类和羧酸化合物的方法及提高其测定精密度和准确性的方法。
技术介绍
三甲硅醚衍生化-GC/MS测定是对极性化合物(主要是糖类和羧酸化合物)测定的一种快速有效的方法。它在对化合物的定性测定方法上有非常明显的优势。但在定量测定上，仍存在一些问题，主要是样品中吡啶对色谱柱的影响，导致在对某些样品进行测定时，会出现衍生化效果不佳，或者峰形欠佳，影响定量的精密度和准确性。现有的三甲硅醚衍生化-GC/MS测定糖类和羧酸化合物的方法通常如下:首先将一定量的内标(内标通常为氘代苹果酸和(6-甲基木糖吡喃糖)加到气溶胶样本上，接着将样本剪碎，加入二氯甲烷和甲醇的混合溶剂提取，提取之后将样品在旋转蒸发仪上浓缩至l-2ml，然后在柔和的氮气下吹干。之后加入BSTFA:TMCS=99:1 (v/v)的商品衍生化试剂与吡啶的2:1的混合物在70°C下反应lh。衍生化后的溶液在24h内注入GC/MS进行分析测定。 上述经典的三甲硅醚衍本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高三甲硅醚衍生化?GC/MS测定气溶胶中糖类和羧酸化合物精密度和准确性的方法，其特征在于包括如下步骤：1）衍生化反应结束后，将密闭的衍生化瓶放置在冰水浴中振荡30min以上，以确保瓶内的样品衍生化产物冷却到室温；2）样品进样前加入1:1体积的正己烷进行稀释，同样是为了减少样品中吡啶的含量，减少吡啶对色谱柱的损伤；3）在色谱柱前增加一段玻璃预柱，预柱可起到隔离衍生化产物中吡啶的效果。

【技术特征摘要】
1.一种提高三甲硅醚衍生化-GC/MS测定气溶胶中糖类和羧酸化合物精密度和准确性的方法，其特征在于包括如下步骤: 1)衍生化反应结束后，将密闭的衍生化瓶放置在冰水浴中振荡30min以上，以确保瓶内的样品衍生化产物冷却到室温； 2)样品进样前加入1:1体积的正己烷进行稀释，同样是为了减少样品中吡啶的含量，减少吡啶对色谱柱的损伤； 3)在色谱柱前增加一段玻璃预柱，预柱可起到隔离衍生化产物中吡啶的效果。2.—种三甲硅醚衍生化-GC/MS测定气溶胶中糖类和羧酸化合物的方法，其特征在于步骤如下: (1)、取3~15cm2的石英滤膜，所述石英滤膜已采集了含测定目标化合物的大气颗粒物，然后将石英滤膜剪碎放入锥形瓶中，加入内标，所述内标为氘代苹果酸和(6-甲基木糖吡喃糖； (2)、接着，向锥形瓶中加入二氯甲烷:甲醇为2:1(体积比)的提取液，在室温下进行超声提取； ...

【专利技术属性】
技术研发人员：李黎，蒲金国，莫恒勤，周易，赖玮，伍钧，邓仕槐，
申请(专利权)人：四川农业大学，
类型：发明
国别省市：