一种测定Pd950首饰中镉含量的方法技术

技术编号:9793771 阅读:176 留言:0更新日期:2014-03-21 08:57
本发明专利技术涉及了一种测定Pd950首饰中镉含量的方法,其特征在于,该方法通过王水微波消解、定容、ICP光谱仪测定等步骤,可快速、准确检测出Pd950首饰中镉的含量。本发明专利技术克服了现有技术样品处理及检测方法的不足,耗费时间短,试剂用量少、且样品待测元素损失少,分析结果准确性高,对操作人员危害小,易于操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及贵金属首饰领域,尤其涉及一种Pd950首饰中镉含量的检测方法。
技术介绍
Pd950首饰中的镉等有毒金属会被人体的汗液浸蚀,缓慢扩散至皮肤中,镉会对人体的免疫、生殖、神经等系统产生损害,甚至导致癌变。国际上对镉产生的危害非常重视,欧盟的WEEE指令(2002/96EC)、RoHS指令(2002/95/EC)均对镉含量作了严格规定和限制。我国《饰品有害元素限量的规定》标准(GB28480-2012)要求首饰中镉的含量必须小于0.1%,首饰中镉元素的检测越来越引起人们的关注。国内一般按照《饰品有害元素的测定X射线荧光光谱法》标准(GB/T28020-2011)和《饰品有害元素的测定光谱法》标准(GB/T28021-2011)对首饰中的镉含量进行检测。X射线荧光光谱法因受样品表面有镀层或经化学处理、形状、检测时间、检测面积、均匀程度、光谱干扰等因素影响大,对化学制样要求高;利用电感耦合发射光谱法(ICP-AES)对镉元素进行检验时,使用的是普通电热板加热消解的方法,未给出具体的微波消解条件,不仅劳动强度大,耗费时间长,试剂用量多、而且镉元素易丢失,影响分析结果的准确性,另外,测定选用的是标准比较法,不如标准曲线法准确。
技术实现思路
针对现有技术中所存在的不足,提出本专利技术。本专利技术的目的在于提供一种试样处理简单、分析结果准确的测定Pd950首饰中镉含量的检测方法。为了实现上述目的,本专利技术提供了,其特征在于,所述方法包括如下步骤:I)称取剪碎的样品0.05-0.15g,精确至0.lmg,置于微波消解罐内,加入7_10mL王水,盖好盖子,插入保护套中并放上安全弹簧片,压紧整个消解罐,同时制备空白样品,然后放入微波消解仪进行消解;2)启动微波消解仪,打开程序控制系统,将程序设定为:消解功率800-1000W、温度80-140°C、升温时间5-10min、恒温时间10_30min ;3)消解程序结束后,冷却至30°C以下,将消解液转移到IOOmL容量瓶中,用1: 7盐酸少量多次清洗内罐,洗液合并至容量瓶中,用1: 7盐酸定容至刻度,摇匀;4)开启ICP,待仪器点火完全稳定好后,设定ICP发射功率为1150W、氩气压力为0.5MPa、雾化气压力为24.0L/min、冲洗泵速为100r/min、分析泵速为100r/min、载气流量为1.0L.mirT1、镉元素分析波长为226.5nm,建立该样品的分析方法,根据公式:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定Pd950首饰中镉含量的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:1)称取剪碎的样品0.05?0.15g,精确至0.1mg,置于微波消解罐内,加入7?10mL王水,盖好盖子,插入保护套中并放上安全弹簧片,压紧整个消解罐,同时制备空白样品,然后放入微波消解仪进行消解;2)启动微波消解仪,打开程序控制系统,将程序设定为:消解功率800?1000W、温度80?140℃、升温时间5?10min、恒温时间10?30min;3)消解程序结束后,冷却至30℃以下,将消解液转移到100ml容量瓶中,用1∶7盐酸少量多次清洗内罐,洗液合并至容量瓶中,用1∶7盐酸定容至刻度,摇匀;4)开启ICP,待仪器点火完全稳定好后,设定ICP发射功率为1150W、氩气压力为0.5MPa、雾化气压力为24.0L/min、冲洗泵速为100r/min、分析泵速为100r/min、载气流量为1.0L·min?1、镉元素分析波长为226.5nm,建立该样品的分析方法,根据公式:w=(Ci-C0)×Vm式中:w?样品中该金属元素的质量分数,单位为ug/gCi?样品消解液中该金属元素的质量浓度,单位为ug/mLC0?空白液中该金属元素的质量浓度,单位为ug/mLV?样品消解后的定容体积,单位为mLm?称取样品质量,单位为g计算可得Pd950首饰中的镉含量。...

【技术特征摘要】
1.一种测定Pd950首饰中镉含量的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:. 1)称取剪碎的样品0.05-0.15g,精确至0.lmg,置于微波消解罐内,加入7-1OmL王水,盖好盖子,插入保护套中并放上安全弹簧片,压紧整个消解罐,同时制备空白样品,然后放入微波消解仪进行消解; . 2)启动微波消解仪,打开程序控制系统,将程序设定为:消解功率800-1000W、温度.80-140°C、升温时间 5-10min、恒温时间 10_30min ; ...

【专利技术属性】
技术研发人员:马永山杨义飞马桂霞张兆海
申请(专利权)人:山东建筑大学
类型:发明
国别省市:

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