一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊及制备方法。所述毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊即首先以有机相变材料作为芯材，以聚甲基丙烯酸甲酯作为壁材采用乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊；然后将有机相变材料微胶囊与香精依次倒入海藻酸钠溶液中充分搅拌得到混合液；最后用2.5㎜的注射针头将混合液逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置、洗涤、抽滤，所得表面干净的白色颗粒即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，其粒径为1.68-2.16mm，克服了在有风的条件下易飘散弥漫和应用在纺织品里存在渗漏的技术缺陷。并且在具有调节温度的功能的同时还能散发一定的芳香气息，扩宽了有机相变材料的应用领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种具有温度调节功能且具有芳香气息的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊及其制备方法。
技术介绍
相变材料微胶囊(micro-encapsulatedphase change materials,简称 MEPCM),就是应用微胶囊技术在固-液相变材料微粒表面包覆一层性能稳定的膜而构成的具有核-壳(core-shell)结构的复合材料，MEPCM由内核材料和外壳材料两部分组成，壁材一般为天然高分子材料、半合成高分子材料或全合成高分子材料，其中全合成高分子材料聚甲基丙烯酸甲酯由于环保无毒、机械强度高、耐热性好等优点，是制备有机相变材料微胶囊的优选壁材。目前已经微胶囊化的相变材料以石蜡烃类最多，正构烷烃C1卜C2tl的相变温度在5.8V~36.8°C范围内，可广泛应用于精密机械设备的冷却、建筑材料、智能调温纺织品等领域。以β -环糊精为外层壁材包覆香精与有机相变材料微胶囊混合物得到的温控芳香双层微胶囊，解决了温度变化对香精微胶囊的缓释速度影响较毫米导致其所释放的香气不均匀的问题，使香气的释放在一定的温度范围内进行，但微米级的胶囊颗粒较小，造成在有风的条件下易飘散弥漫及应用在纺织品里存在渗漏等技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是为了解决上述的微米级的温控芳香双层微胶囊的颗粒较小，造成在有风的条件下易飘散弥漫及应用在纺织品里存在渗漏的技术问题而提出了一种毫米级温控芳香凝胶胶囊。本专利技术的目的之二是提出上述的一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备方法。本专利技术的技术原理 一种毫米级温控芳香凝胶胶囊的制备方法。第一，是聚甲基丙烯酸甲酯有机相变材料微胶囊的制备，在乳化剂及助乳化剂的作用下将有机相变材料均匀地分在水分散相中得到乳化体系，然后在一定温度及搅拌速度下将甲基丙烯酸甲酯滴加到上述乳化体系中，升温至一定温度在引发剂的作用下引发自由基聚合，即乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊；第二，将有机相变材料微胶囊与香精按一定比例依次加入澄清透明的海藻酸钠，搅拌均匀得到含有微胶囊与香精的海藻酸钠混合液；第三，将含有微胶囊与香精的海藻酸钠混合液用2.5 mm的注射针头滴入氯化钙溶液中，从而通过海藻酸钙对微胶囊与香精的包覆，得到毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。上述的一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备方法，其原理有相变材料微胶囊的相变机理及锐孔-凝固浴法。具体叙述如下: 1、相变材料的相变机理 相变材料(phase change material, PCM)是近年来开发的一种新材料,是一种应用泛的热储能材料，它是利用物质在相转变过程中的吸热和放热，进行热能的存储和释放，从而达到控制环境温度和进行热量使用的目的。当环境温度高于相变材料的相变温度时，在温度梯度作用下，热量由外界转移到相变材料，进行融化过程；当环境温度低于相变温度时，相变材料进行凝固过程，向外界环境释放出热量。热能的贮存方式有显热式、潜热式和化学反应式蓄热。相变材料在相变过程中吸收和释放的热量称为潜热，与显热和化学反应热相t匕，潜热储热密度高，吸放热过程近似等温，可逆性好，这在实际应用中有着非常重要的作用。2、锐孔-凝固浴法原理 锐孔-凝固浴法是将化学法和物理机械法相结合的一种微胶囊方法，该法是Mabbs于1940年和Rabbool于1950年提出的。以可溶性聚合物为壁材，将聚合物配成溶液，以此溶液包裹芯材并呈球状液滴进入凝固浴中，使聚合物沉淀或交联固化成为膜壁制得微胶囊。锐孔法制备微胶囊主要由3个阶段组成: (I)形成液滴将芯材溶解在聚合物溶液中或分散在聚合物的熔融物中，将该溶液或分散液加入与聚合物不相容的液体(悬浮介质)中，在搅拌器、均化器、超声混合器等的作用下使两相混合。(2)聚合物交联通过加入交联剂，在适当温度下、在稳定的搅拌混合条件下使聚合物液滴固化。(3)产品回收通过浮选、过滤或离心的方法回收微胶囊，并且用适当的溶剂洗涤并除去残余的稳定剂等物质。本专利技术的技术方案 一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，通过如下方法制备: 首先，以有机相变材料作为芯材，以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材按乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊； 所用的有机相变材料、聚甲基丙烯酸甲酯按质量比计算，有机相变材料:聚甲基丙烯酸甲酯为I~4:1 ; 所述的有机变材料为液体石蜡、正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十烷或固体切片石蜡； 然后，将有机相变材料微胶囊与香精依次倒入海藻酸钠溶液中充分搅拌得到混合液；所用的香精与海藻酸钠的量按乳液聚合法合成的有机相变材料微胶囊的质量比计算，即香精:海藻酸钠:有机相变材料微胶囊为1:1:1~5 ; 所述的香精为紫罗兰香精、柠檬香精或百花香精； 最后，采用2.5 mm的注射针头将上述所得的混合液逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置、洗涤、抽滤，所得表面干净的白色颗粒即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。上述的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备方法，具体包括如下步骤: (I )、有机相变材料微胶囊的制备 ①、将有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水放入容器中，控制温度为55°C、搅拌均匀，得到乳液； 上述所用的有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水按质量比计算，即有机相变材料:乳化剂:助乳化剂:引发剂:蒸馏水为1:0.05:0.02:0.01-0.04:11.25~18 ;所述的乳化剂为Tween-80和Span-80按质量比计算，即为Tween-80:Span-80为55:45组成的混合物； 所述的助乳化剂为正戊醇或正己醇； 所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈； ②、将步骤①所得乳液控制温度为55°C，转速600~1000rpm搅拌0.5~lh，使乳液中的有机相变材料在乳化剂的作用下在水中形成稳定的乳化体系； ③、控制滴加速率为2~3ml/min将甲基丙烯酸甲酯滴加到②的乳化体系中，然后将温度升至65°C，同时在氮气保护下进行预聚反应0.5~lh，然后升温至85°C进行聚合反应5~8h，聚合反应结束后，将所得反应液静置，抽滤，所得滤饼用30%乙醇溶液洗涤至洗出液澄清后控制温度为50°C进行干燥24h后，即得有机相变材料微胶囊； (2)、含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液的制备在50°C下配制浓度为5%澄清透明的海藻酸钠溶液，将步骤(1)中所得的有机相变材料微胶囊与香精先后依次加入到海藻酸钠溶液中后，控制搅拌速率为500~800r/min进行搅拌0.5~lh，即得含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液； (3 )、毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备 将(2)中所得的含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液用2.5 mm的注射针头逐滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置12h，毫米用60°C的热水洗涤3次后，抽滤，所得的表面干净的白色颗粒，即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。本专利技术的有益效果 本专利技术的一种毫米级温控缓`释芳香凝胶胶囊，由于其粒径达到了毫米级，因此该毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊可以克服在有风的条件下具有易飘散弥漫的缺陷和应用在纺织品里存在渗漏的技术缺陷，可广泛应用于衣柜、室内、车内等。进一步，本专利技术的一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，采用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，其特征在于所述的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊通过如下方法制备：首先，以有机相变材料作为芯材，以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材按乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊；所用的有机相变材料、聚甲基丙烯酸甲酯按质量比计算，有机相变材料：聚甲基丙烯酸甲酯为1～4：1；所述的有机变材料为液体石蜡、正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十烷或固体切片石蜡；然后，将有机相变材料微胶囊与香精依次倒入海藻酸钠溶液中充分搅拌得到混合液；所用的香精与海藻酸钠的量按乳液聚合法合成的有机相变材料微胶囊的质量比计算，即香精：海藻酸钠：有机相变材料微胶囊为1:1:1～5；所述的香精为紫罗兰香精、柠檬香精或百花香精；最后，采用2.5㎜的注射针头将上述所得的混合液逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置、洗涤、抽滤，所得表面干净的白色颗粒即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。

【技术特征摘要】
1.一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊，其特征在于所述的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊通过如下方法制备: 首先，以有机相变材料作为芯材，以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材按乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊； 所用的有机相变材料、聚甲基丙烯酸甲酯按质量比计算，有机相变材料:聚甲基丙烯酸甲酯为I~4:1 ; 所述的有机变材料为液体石蜡、正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十烷或固体切片石蜡； 然后，将有机相变材料微胶囊与香精依次倒入海藻酸钠溶液中充分搅拌得到混合液； 所用的香精与海藻酸钠的量按乳液聚合法合成的有机相变材料微胶囊的质量比计算，即香精:海藻酸钠:有机相变材料微胶囊为1:1:1~5 ; 所述的香精为紫罗兰香精、柠檬香精或百花香精； 最后，采用2.5 mm的注射针头将上述所得的混合液逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中，静置、洗涤、抽滤，所得表面干净的白色颗粒即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。2.如权利要求1所述的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤: (I )、有机相变材料微胶囊的制备 ①、将有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水放入容器中，控制温度为55°C、搅拌均匀，得到乳液； 上述所用的有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水按质量比计算，即有机相变材料:乳化剂:助乳化剂:引发剂:蒸馏水为1:0.05:0.02:0.01-0.04:11.25~18 ; 所述的乳化剂为T...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋晓秋，杨改霞，邢文豪，曹龙迪，段玉萍，刘钦矿，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：