【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,属于检验检测
。
技术介绍
磷酸酯阻燃剂具有阻燃效果持久,与聚合物基材相容性好,耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点,是一类很有潜力的阻燃剂。研究发现,含卤磷酸酯阻燃剂由于磷-卤的协同作用,阻燃效果会更好,这类阻燃剂分子中的卤原子一般是Cl和Br。氯系有机磷酸酯阻燃剂主要为磷酸三(2-氯乙基)酯(tris(2_chloroethyl)phosphate, TCEP),磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯(tris (2-chloro-l-methylethyl)phosphate, TCPP),和憐酸三(I, 3- 二氯异丙基)酯(tris [2-chloro-l-(chloromethyl) ethyl]phosphate, TDCP),由于其优秀的阻燃效果以及多溴联苯醚类阻燃剂在世界范围逐渐禁用,广泛应用于建材、纺织、化工以及电子等行业。国外学者研究表明,有机磷酸酯类阻燃剂性质十分稳定,具有生物累积性,长期与部分氯系磷酸酯类阻燃剂接触会对人体产生不利的影响,如免疫系统功能恶化,生殖系统障碍,甲状腺功能不足,人的行为、记忆和学习能力丧 ...
【技术保护点】
一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法,其特征在于包括如下步骤:?(1)样品处理:称取1.0g样品,60?80℃微波萃取1?3次,每次加10?20mL萃取溶剂萃取10?30min,萃取液蒸发并吹干后加丙酮定容至1ml并过滤,得样品溶液;?(2)配制标准工作液:分别称取磷酸三(2?氯乙基)酯、磷酸三(2?氯?1?甲基乙基)酯和磷酸三(1,3?二氯异丙基)酯标准品,分别以丙酮配制成浓度为0.1、0.5、1.0、10、20、50mg/L的标准工作液;?(3)以气相色谱?质谱法测定标准工作液和样品溶液:?色谱条件:DB?5MS色谱柱,30m×0.25mm,0.25μm;升温程序:初始温度1 ...
【技术特征摘要】
1.一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法,其特征在于包括如下步骤: (1)样品处理:称取1.0g样品,60-80°C微波萃取1-3次,每次加10-20mL萃取溶剂萃取10_30min,萃取液蒸发并吹干后加丙酮定容至Iml并过滤,得样品溶液; (2)配制标准工作液:分别称取磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯标准品,分别以丙酮配制成浓度为0.1、0.5、1.0、10、20、50mg/L的标准工作液; (3)以气相色谱-质谱法测定标准工作液和样品溶液: 色谱条件:DB-5MS色谱柱,30mX0.25mm, 0.25 ym;升温程序:初始温度120°C,保持lmin,以30°C/min升至250°C,再以10°C/min升至300°C;载气:氦气,纯度不小于99.999% ;流速1.0mL/min ;进样口温度250°C ;色谱-质谱接口温度280°C ;进样量1.0 U L ;不分流进样;溶剂延时3.5min ; 质谱条件:离子源温度230°C ;四级杆温度:150°C ;EI电源;电子能量70eV ;扫描方式:选择离子监测SM模式检测; (4)以标准工作液检测数据得到有机磷酸酯阻燃剂的线性回归方程和标准曲线,以样品溶液检测数据通过线性回归方程或标准曲线,得到样品中有机磷酸酯阻燃剂的含量。2.根据权利要求1所述的一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法,其特征在于:所述步骤(I)的萃取溶剂...
【专利技术属性】
技术研发人员:高欣,杨晓兵,郑如兰,李少青,刘咏梅,
申请(专利权)人:中华人民共和国北京出入境检验检疫局,
类型:发明
国别省市:
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