【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】合成7-乙炔基醌甲基化物衍生物及其作为乙烯基聚合延迟剂的应用相关申请的交叉参考无关于联邦资助研究或开发的声明没有采用
技术介绍
本专利技术涉及合成甲基化物的工艺和方法,和使用上述醌甲基化物抑制并延迟乙烯基单体聚合。正如美国专利7651635中所述,使用醌甲基化物抑制乙烯基芳族单体聚合。这些单体在它们的制造,加工,处理,储存和使用的各个阶段中非所需地聚合。乙烯基芳族单体在高温下经历自引发的聚合,甚至在不存在聚合促进剂的情况下。因此,非所需的热聚合是尤其成问题的,特别是在乙烯基芳族单体的纯化过程中和在出现停工状况过程中。非所需的聚合导致产品损失,这是因为有价值的单体终产物被消耗。而且,当聚合物沉积在工艺设备上时,聚合降低生产效率。工艺设备的这种结垢可要求停工,以便可物理地除去非所需的结垢。为了最小化不想要的聚合,开发了两种化合物,亦即抑制剂和延迟剂。在单体纯化工艺未受干扰地进行时,抑制剂有效地防止聚合。只要该工艺继续进行,则抑制剂与原料物流一起连续地注射到纯化塔内。相反,当该工艺为静态时,不可能添加抑制剂到纯化塔中,结果所述抑制剂被快速地消耗。在出现停工的情况下,当不可能添加更多抑制剂时,事先添加的抑制剂将被快速地消耗且耗尽。在没有抑制剂的情况下,不想要的聚合快速加速,从而引起设备结垢,终产物单体非所需的消耗且具有高的安全危险,这是失控的放热聚合反应导致的。尽管不如抑制剂有效,但延迟剂减慢聚合速率。在出现停工的状况过程中,延迟剂通常没有如此快速地消耗,结果它们保持所形成的聚合物量低。结果,在出现停工状况过程中,延迟剂比抑制剂更加可靠。`首先,使用仅仅延迟剂,例如 ...
【技术保护点】
一种合成7?乙炔基醌甲基化物的方法,该方法包括下述步骤:a)在3,5?二取代的?4?羟基苯甲醛和仲胺之间进行缩合反应,从而形成仲胺醌甲基化物中间体;b)在高沸点的脂族和芳族烃溶剂内,通过在100-160℃的温度下共沸蒸馏,从仲胺醌甲基化物中间体中除去水;c)添加脱水的仲胺醌甲基化物中间体到含金属乙炔化物的有机介质中,形成曼尼希碱中间体,和d)添加释放剂到曼尼希碱中间体中,得到7?乙炔基醌甲基化物。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.06.13 US 13/158,9581.一种合成7-乙炔基醌甲基化物的方法,该方法包括下述步骤: a)在3,5-二取代的-4-羟基苯甲醛和仲胺之间进行缩合反应,从而形成仲胺醌甲基化物中间体; b)在高沸点的脂族和芳族烃溶剂内,通过在100-160°C的温度下共沸蒸馏,从仲胺醌甲基化物中间体中除去水; c)添加脱水的仲胺醌甲基化物中间体到含金属乙炔化物的有机介质中,形成曼尼希碱中间体,和 d)添加释放剂到曼尼希碱中间体中,得到7-乙炔基醌甲基化物。2.权利要求1的方法,其中3,5-二取代的-4-羟基苯甲醛具有下式: 3.权利要求1的方法,其中仲胺是N,N-二取代的氨基,和更具体地,分别为具有下述结构的5-元杂环基和/或6-元杂环基中的至少一种及其任何组合: 4.权利要求1的方法,其中仲胺醌甲基化物中间体是具有下述结构式的4-(N,N-二取代的氨基)亚甲基)环己-2,5-二烯酮醌甲基化物分子: 5.权利要求4的方法,其中4-(N,N-二取代的氨基)亚甲基)环己_2,5-二烯酮具有的R5为N,N- 二取代的氨基,具有下述结构的5-元或6-元杂环基及其任何组合: 6.权利要求1的方法,其中曼尼希碱中间体具有下述分子式: 7.权利要求6的方法,其中R1和R2选自叔丁基,叔戊基,叔辛基,环己基,a-甲基节基,a...
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