一种制备玫瑰精油的方法及其产品技术

本发明专利技术公开了一种制备玫瑰精油的方法及其产品，本发明专利技术的包括以下步骤：（1）早上5：30到早上9:30采摘全开放的玫瑰花朵；（2）将玫瑰花朵投入蒸馏釜中；（3）以重量计，按照盐：花：水=1:1-3:10-50的比例加入盐、水，进行配料；（4）通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速率；（5）加热蒸馏釜至釜内温度为60℃时，打开冷凝器，接通冷却水，控制流出液温度；（6）经油水分离器分离后的蒸馏液经复流回到蒸馏釜中，收集水层；（7）待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得玫瑰精油。经测试改进，使用本发明专利技术的方法制备得到的玫瑰精油提取量达到0.04%以上，并使得萃取精油纯度提高到99%以上，进一步提升原材料的利用率，达到高产高效的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种制备玫瑰精油的方法及其产品
本专利技术涉及一种制备玫瑰精油的方法及由该方法制备得到的产品。属于玫瑰加工
。
技术介绍
玫瑰油的加工历史源远流长，可以追溯到一千多年前。长期以来，玫瑰油的主要加工方法为水蒸气蒸馏法，即将玫瑰花浸泡于水中进行蒸馏，这种方法仍是目前生产的主要方法。采用这种方法加工得到的玫瑰油质量较差，头香损失严重，油中杂质含量高，香气不够纯正。玫瑰花的另一种主要的加工方法为浸提法，即将玫瑰花浸泡于有机溶剂中加温浸提，然后回收溶剂即可得到玫瑰浸膏，玫瑰浸膏用其他有机溶剂萃取可进一步制得玫瑰净油。采用水蒸气蒸馏法提取玫瑰油，在工业上一般采用3000立升的铜质或不锈钢蒸懼器，每次能装400~500公斤玫瑰花,可采用蒸气夹套式加热,也可采用直接蒸气加热。一次加工得到的是粗油，剩下的水须经二次蒸馏才能得到“二次油”或“间接油”。粗油和二次油合并，得到的玫瑰油质量较差，含有较多的杂质，需进一步精制后才能出售。采用浸提法生产玫瑰油，第一步产品为玫瑰浸膏，第二步产品为玫瑰净油。浸提法生产玫瑰浸膏和玫瑰净油需使用大量的有机溶剂，有机溶剂的消耗较多，生产成本较高，同时得到的产品或多或少都存在溶剂残留，影响产品的质量。为解决玫瑰加工中存在的各种问题，近十几年来，国外在玫瑰加工过程中采用了一些新技术新工艺，如采用吸附法进行脱色、脱臭，采用分子蒸馏技术进行精制等，其中最主要也是最有发展前途的技术是超临界二氧化碳萃取技术在玫瑰油生产和精制中的应用。超临界二氧化碳流体萃取是近十几年来开发的一项化工分离新技术，具有介质的传递速度快、萃取时间短、渗透性很强、无毒、无残留、较低的工作温度、良好的产物感官评价等优点。玫瑰油的一些成分极不稳定，尤其是头香极易挥发，在高温下损失严重，影响玫瑰油的质量。采用超临界二氧化碳萃取法生产玫瑰油，由于生产过程在常温下进行，生产过程相对封闭，头香损失很少，产品中杂质也少，没有溶剂残留，产品质量远高于传统工艺的产品，市场售价高，竞争力强，是未来玫瑰油生产和精制技术发展的主要方向。但是，目前超临界萃取由于受设备压力限制，无法完成玫瑰花的集中加工。国际通常采用的还是蒸馏提取法，其主要优势是，成品安全无残留，副产品多，在精油提取中可得到玫瑰纯露、玫瑰泥。还可利用提取后的副产品开发提取更多的高附加值产品。但是，蒸馏法的得油率较低，品质有待提高。目前国际国内都在积极研发蒸馏提取的最大出油率和提高质量的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种得油率较高，且纯度较高的制备玫瑰精油的方法。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术手段为:本专利技术的一种制备玫瑰精油的方法，其特征在于包括以下步骤:(I)采摘采摘时间为早上5:30分开始截止到早上9:30分结束，采摘全开放的玫瑰花朵；(2)将玫瑰花朵投入蒸馏釜中；(3)以重量计，按照盐:花:水=1:1-3:10-50的比例加入盐(NaCl)、7欠，进行配料；(4)通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速率，从初始加热到沸腾前，控制蒸汽压力为0.25~0.35Mpa ;在沸腾后0.5小时内控制压力为0.08~0.1OMpa ；在沸腾后0.5~1小时内控制压力为0.08~0.1Mpa ;在沸腾后1~3.5小时内控制压力在0.1-0.12Mpa，蒸馏时间为3.5小时；(5)冷却水控制:加热蒸馏釜至釜内温度为60°C时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后半小时内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在20~25°C ;半小时后流出液温度升至30~35°C并保持稳定，经过冷凝器冷却的油水混合物导入油水分离器中；油水分离器的温度控制:沸腾后半小时内，温度控制在20~25°C，之后温度应保持在30~35 °C ；(6)蒸馏时间控制:经油水分离器分离后的蒸馏液经复流回到蒸馏釜中，复流时间为3小时，之后关闭复流阀，打开收集阀，开始收集水层，即得玫瑰纯露；蒸馏流量控制:初始半小时内流量为50-60L/h，0.5-3小时流量为90-100L/h，此后至蒸馏结束流量为125L/h ;出纯露量控制:以重量计，鲜花:玫瑰纯露=1:1 ；(7)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得玫瑰精油。在本专利技术中，优选的，步骤(3)中按照盐:花:水=1:2.5:50的比例加入盐、水，进行配料。在本专利技术中，优选的，步骤(2)中投入蒸馏釜中玫瑰花朵的量为400千克。在本专利技术中，优选的，还包括用容器回收釜中的残留的水，作为下次蒸馏时再用；倒出残渣，冲洗蒸馏釜，以备进行下一次蒸馏。经测试改进，使用本专利技术的方法制备得到的玫瑰精油提取量由现在的0.029%~0.037%达到0.037-0.04%以上，并使得萃取精油纯度由96.7%提高到99%以上，进一步提升原材料的利用率，达到高产高效的目的。【具体实施方式】下面结合具体实施例来进一步描述本专利技术，本专利技术的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本专利技术的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本专利技术的精神和范围下可以对本专利技术技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本专利技术的保护范围内。实施例1玫瑰精油的制备(1)采摘采摘时间为早上5:30分开始截止到早上9:30分结束，采摘全开放的玫瑰花朵；(2)将400千克的玫瑰花朵投入蒸馏釜中；(3)以重量计，按照盐:花:水=1:2.5:50的比例加入盐、水，进行配料；(4)通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速率，从初始加热到沸腾前，控制蒸汽压力为0.3Mpa ;在沸腾后0.5小时内控制压力为0.09Mpa ;在沸腾后0.5~I小时内控制压力为0.1Mpa ;在沸腾后I~3.5小时内控制压力在0.12Mpa，蒸馏时间为3.5小时； (5)冷却水控制:加热蒸馏釜至釜内温度为60°C时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后半小时内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在25°C ;半小时后流出液温度升至35°C并保持稳定，经过冷凝器冷却的油水混合物导入油水分离器中；油水分离器的温度控制:沸腾后半小时内，温度控制在25°C，之后温度应保持在35°C ；(6)蒸馏时间控制:经油水分离器分离后的蒸馏液经复流回到蒸馏釜中，复流时间为3小时，之后关闭复流阀，打开收集阀，开始收集水层，即得玫瑰纯露；蒸馏流量控制:初始半小时内流量为50L/h，0.5-3小时流量为90L/h，此后至蒸馏结束流量为125L/h ;出纯露量控制:以重量计，鲜花:玫瑰纯露=1:1 ；(7)待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得玫瑰精油。精油纯度检测:通过优化采摘、盐溃、液料比等工艺技术，经过实验测定按照所述方法制得的玫瑰精油的提取得率达到0.047%，萃取精油纯度达到99%。实施例2玫瑰精油的制备( I)采摘采摘时间为早上5:30分开始截止到早上9:30分结束，采摘全开放的玫瑰花朵；(2)将玫瑰花朵投入蒸馏釜中；(3)以重量计，按照盐:花:水=1:2:25的比例加入盐、水，进行配料；(4)通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速率，从初始加热到沸腾前，控制蒸汽压力为0.25Mpa ;在沸腾后0.5小时内控制压力为0.08Mpa ;在沸腾本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备玫瑰精油的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）采摘采摘时间为早上5：30分开始截止到早上9:30分结束，采摘全开放的玫瑰花朵；（2）将玫瑰花朵投入蒸馏釜中；（3）以重量计，按照盐：花：水=1:1?3:10?50的比例加入盐、水，进行配料；（4）通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速率，从初始加热到沸腾前，控制蒸汽压力为0.25～0.35Mpa；在沸腾后0.5小时内控制压力为0.08～0.10Mpa；在沸腾后0.5～1小时内控制压力为0.08～0.1Mpa；在沸腾后1～3.5小时内控制压力在0.1?0.12Mpa，蒸馏时间为3.5小时；（5）冷却水控制：加热蒸馏釜至釜内温度为60℃时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后半小时内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在20～25℃；半小时后流出液温度升至30～35℃并保持稳定，经过冷凝器冷却的油水混合物导入油水分离器中；油水分离器的温度控制：沸腾后半小时内，温度控制在20～25℃，之后温度应保持在30～35℃；（6）蒸馏时间控制：经油水分离器分离后的蒸馏液经复流回到蒸馏釜中，复流时间为3小时，之后关闭复流阀，打开收集阀，开始收集水层，即得玫瑰纯露；蒸馏流量控制：初始半小时内流量为50?60L/h，0.5?3小时流量为90?100L/h，此后至蒸馏结束流量为125L/h；出纯露量控制：以重量计，鲜花∶玫瑰纯露＝1:1；（7）待油水充分分层后，打开油水分离器，收集油层即得玫瑰精油。...

【技术特征摘要】
1.一种制备玫瑰精油的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)米摘 采摘时间为早上5:30分开始截止到早上9:30分结束，采摘全开放的玫瑰花朵； (2)将玫瑰花朵投入蒸馏釜中； (3)以重量计，按照盐:花:水=1:1-3:10-50的比例加入盐、水，进行配料； (4)通过调节接入盘管的蒸汽压力来控制蒸馏釜内蒸发的速率，从初始加热到沸腾前，控制蒸汽压力为0.25~0.35Mpa ;在沸腾后0.5小时内控制压力为0.08~0.1OMpa ;在沸腾后0.5~I小时内控制压力为0.08~0.1Mpa ;在沸腾后I~3.5小时内控制压力在0.1-0.12Mpa，蒸馏时间为3.5小时； (5)冷却水控制:加热蒸馏釜至釜内温度为60°C时，打开冷凝器，接通冷却水；沸腾后半小时内，用冷却水将经过冷凝器冷却后的流出液温度控制在20~25°C ;半小时后流出液温度升至30~35°C并保持稳定，经过冷凝器冷却的油水混合物导入油...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗保河，李金忠，贾子坤，王丽君，李继勇，李楠，李冉，
申请(专利权)人：北京市门头沟区科技开发实验基地，北京玫瑰谷香露有限公司，
类型：发明
国别省市：