一种交联多孔淀粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种交联多孔淀粉的制备方法，以可溶性淀粉为原料，用油包水的乳液通过一步交联反应制备一种交联多孔淀粉材料。本发明专利技术利用N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，在乳液中发生交联反应，制得的交联多孔淀粉表面孔结构丰富，比表面积大，吸油率提高，结晶度降低。相比酶解法制得的多孔淀粉，交联多孔淀粉的比表面积提高1.6倍，吸油率提高1.5倍，对染料亚甲基蓝的最大饱和吸附量增大了4倍。本发明专利技术方法不使用价格昂贵的酶，降低了生产成本，并且制备工艺简单。本发明专利技术可应用在食品工业、医药、化工领域等，尤其在染料废水处理方面有巨大的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。技术背景淀粉是一种广泛使用的天然高聚物，具有来源丰富、价格低、无毒、可生物降解等优点，因此近几十年来淀粉以及变性淀粉受到人们的关注。多孔淀粉是变性淀粉的一种，在淀粉表面制出大量的微米级的中空孔。这些微孔提高了淀粉的比表面积，增强了淀粉的吸附性能，扩大了它的应用范围。在食品工业方面，多孔淀粉可以作为香味剂、甜味剂等调味剂的包埋剂；在医药上，作为一些药物的载体以达到对这些药物的控制释放；在化工领域，可以作为染料污水处理的吸附剂，使污水得到净化。目前多孔淀粉常用的制备方法是用酶部分水解淀粉颗粒，但是这种方法需要使用价格昂贵的酶，成本高，反应时间长，酶的用量、温度、PH值、反应时间、淀粉乳浓度等都会影响多孔淀粉的结构和性能。因为酶的活性受温度和PH等影响非常大，在很小的范围内酶有最佳的活性，所以酶解法制备多孔淀粉的条件要求严格。另外，淀粉颗粒制孔以后，破坏了淀粉颗粒的稳定结构；酶解反应发生在淀粉的无定形区，酶解以后淀粉的结晶度提高，这种高度结晶的多孔淀粉具有易碎的颗粒结构，在使用过程中容易塌陷，严重影响了应用范围。因此开发一种新的制备多孔淀粉的方法迫在眉睫，目前关于乳液交联法的制备工艺尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术提供了，制备得到的交联多孔淀粉的存在形式为固体粉末，孔径I~3pm。该交联多孔淀粉的吸油率在1.37~1.62，比表面积为3.456m2/g,对染料亚甲基蓝在4min就可以达到吸附平衡,最大饱和吸附量为145mg/g。本专利技术是通过如下步骤和条件实现:，以可溶性淀粉为原料，用油包水的乳液通过一步交联反应制备交联多孔淀粉的方法，步骤以下:(I)水相:将可溶性淀粉加入到pH为8的氢氧化钠溶液中，配制可溶性淀粉的质量百分比为13%;在80~100°C下溶解呈澄清的淀粉溶液，加入交联剂，作为水相；可溶性淀粉与交联剂的质量比为15:4。(2)油相:将复合乳化剂加入到油相中，水浴中加热搅拌成为均一体系；(3)将水相和油相混合，在转速500r/min、温度50°C下，乳化30min，加入催化剂过硫Ife钟，反应30min后加入亚硫酸氣纳，升温至60 C，反应3h ；(4)离心反应物除去油相，分别用乙酸乙酯和无水乙醇洗涤后在不高于60°C的条件下干燥。交联剂可以选用N，N-亚甲基双丙烯酰胺，其加入量为0.Sg。油相可以选用环己烷或者液体石蜡，油相与水相的比例为5~7:2。步骤(2)复合乳化剂选用Span60和Tween60的混合或者Span80和Tween80的混合；步骤(2)复合乳化剂Span60和Tween60的加入量分别为0.8g, 0.4g ;Span80和Tween80的加入量分别为0.8g，0.4g。在食品工业方面，交联多孔淀粉可以作为调味剂的包埋剂；在医药上，作为药物的载体以达到对药物的控制释放；在化工领域，可以作为染料废水处理的吸附剂，使废水得到净化处理。本专利技术针对酶解法制备的多孔淀粉结晶度高，容易塌陷，吸附能力小的特点，有针对性的开发一种制备交联多孔淀粉的新工艺。经过溶解，交联反应，洗涤，干燥过程得到孔结构丰富、结晶度低、吸附能力强的交联多孔淀粉。本专利技术所用的淀粉为可溶性淀粉，不需要使用价格昂贵的酶，降低了生产成本，而且工艺简单，条件易控，容易实现工业生产。本专利技术的交联多孔淀粉吸附能力强，对染料亚甲基蓝的最大饱和吸附量可达145mg/g，在染料废水处理方面具有巨大的应用潜力。【附图说明】图1是本专利技术制备的交联多孔淀粉的扫描电镜图。图2是可溶性淀粉和交联多孔淀粉的X射线图谱。【具体实施方式】下面对本专利技术举例做进一步的解释说明。(I)乳化剂 的选择:Span60 和 Tween60(2)油相的选择:环己烷将3g淀粉加入到20mLpH为8的氢氧化钠溶液中，在100°C的水浴中加热搅拌，呈澄清的淀粉溶液后，加入0.8gN，N-亚甲基双丙烯酰胺溶解后，降温至50°C备用。将0.8gSpan60和0.4gTween60加入到80mL环己烧中，然后在50°C水浴中加热搅拌,成为均一体系。将淀粉溶液缓慢倒入油相中，在温度50°C、转速500r/min下,搅拌30min,加入0.4g的过硫酸钾，30min后加等质量的亚硫酸氢钠，升温至60°C继续反应3h。离心去除油相，产品分别用乙酸乙酯、无水乙醇洗涤3次，最后在50°C的烘箱中干燥12h。制备的交联多孔淀粉如图1所示，该交联多孔淀粉的比表面积为3.456m2/g，吸油率为1.62g/g，亚甲基蓝的最大饱和吸附量为145mg/g。交联多孔淀粉的性能如表1所示不同方法制备的多孔比表面积吸油率亚甲基蓝的最大饱和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种交联多孔淀粉的制备方法，以可溶性淀粉为原料，用油包水的乳液通过一步交联反应制备交联多孔淀粉的方法，其特征在于以下步骤：（1）水相：将可溶性淀粉加入到pH为8的氢氧化钠溶液中，配制可溶性淀粉的质量百分比为13%；在80～100℃下溶解呈澄清的淀粉溶液，加入交联剂，作为水相；可溶性淀粉与交联剂的质量比为15:4；（2）油相：将复合乳化剂加入到油相中，在水浴下加热搅拌成为均一体系；（3）将水相和油相混合，在转速500r/min、温度50℃下，乳化30min，加入催化剂过硫酸钾，反应30min后加入亚硫酸氢钠，升温至60℃，反应3h；（4）离心反应物除去油相，分别用乙酸乙酯和无水乙醇洗涤后在不高于60℃的条件下干燥。

【技术特征摘要】
1.一种交联多孔淀粉的制备方法，以可溶性淀粉为原料，用油包水的乳液通过一步交联反应制备交联多孔淀粉的方法，其特征在于以下步骤: (1)水相:将可溶性淀粉加入到PH为8的氢氧化钠溶液中，配制可溶性淀粉的质量百分比为13% ;在80~100°C下溶解呈澄清的淀粉溶液，加入交联剂，作为水相；可溶性淀粉与交联剂的质量比为15:4; (2)油相:将复合乳化剂加入到油相中，在水浴下加热搅拌成为均一体系； (3)将水相和油相混合，在转速500r/min、温度50°C下，乳化30min，加入催化剂过硫酸钾，反应30min后加入亚硫酸氢钠,升温至60°C,反应3h ； (4)离心反应物除去油相，分别用乙酸乙酯和无水乙醇洗涤后在不高于60°C的条件下干燥。2.根据权利要求书I所述的制备方法，其特征在于:交联剂选用N，N-亚甲基双丙烯酰胺。3.根据权利要求书I或2所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)复合乳化剂选用Span60和Tween60的混合或者Span80和Tween80的混合；油相选用环己烧或者液体石腊，油相与水相的比例为5~7:2。4.根据权利要求书I或2所述的制备方法，其特征在于:可溶性淀粉加入量为3.0g ；N，N-亚甲基双丙烯酰胺加入量为0.8g。5.根据权利要求书3所述的制备方法，其特征在于:可溶性淀...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖武，常贵娟，李祥村，贺高红，吴雪梅，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：