一种合成分子筛SSZ-13的方法技术

技术编号:9714267 阅读:281 留言:0更新日期:2014-02-27 00:02
本方法公开了一种使用廉价结构导向剂合成硅铝分子筛SSZ-13的方法。所述方法包括在结晶条件下使下列原料物质在水中进行接触:(1)至少一种四价硅源;(2)至少一种三价铝源;(3)至少一种碱金属化合物;(4)胆碱阳离子和/或SSZ-13晶种;(5)氢氧根离子。本发明专利技术所述新的合成晶体分子筛SSZ-13的方法能够避免使用苄基三甲基季铵离子(BzTMA+)或N,N,N-三甲基-1-金刚烷胺阳离子作为结构导向剂,并且最终得到高质量的晶体分子筛SSZ-13。由于本发明专利技术采用了廉价无毒的结构导向剂,因此本发明专利技术所述的制备方法还具备采用廉价且无毒模板剂生产价格低,可推广应用的优点。

【技术实现步骤摘要】
—种合成分子筛SSZ-13的方法
本专利技术分子筛领域,提供一种廉价合成分子筛SSZ-13的方法。
技术介绍
在自然产生和人工合成的分子筛中,铝硅酸盐分子筛是公认的最重要最有效的晶体组成。X射线衍射检测显示大部分铝硅酸盐晶体有明确的和不同的晶体结构和有序的孔道结构。不同种类的分子筛有不同的特征孔道晶体结构。国际分子筛协会(IZA)把不同种类的分子筛定义为不同的结构代码,如FAU,MFI,BEA,CHA等等。众所周知,分子筛SSZ-13是CHA拓扑结构,在1985年10月I日,美国专利N0.4,544,538首次公开了分子筛SSZ-13的合成方法。在美国专利N0.4,544,538中,在N,N,N-三甲基-1-金刚烷胺(TMAA+)有机阳离子作为结构导向剂的条件下可以合成出SSZ-13分子筛.但是由于所用的结构导向剂价格较贵使得合成SSZ-13分子筛的成本过高,结果限制了分子筛SSZ-13在商业生产的应用。此专利找出一个不使用高价TMAA+作为结构导向剂的合成SSZ-13分子筛的方法。在2006年9月25日Zones申请的专利N0.60/826, 882的申请说明书中提到,他找到了一种减少使用TMAA+的剂量作为结构导向剂的合成SSZ-13分子筛的方法。通过加入苯甲基季铵离子和TMAA+阳离子一起作为反应物的结构导向剂可显著的减少TMAA+阳离子的使用剂量。虽然这种合成方法有效的降低了成本但还是使用了昂贵的TMAA+阳离子。在2006年12月27日Miller提交的专利N0.60/882,010的申请说明书中提出一种用苄基三甲基季铵离子(BzTMA+)部分代替N,N,N-三甲基-1-金刚烷胺阳离子作为结构导向剂的SSZ-13分子筛的合成方法。虽然苄基三甲基季铵离子的价格相对较低但因为它会对人体有刺激性和一定伤害使得苄基三甲基季铵离子并不能成为最合适的结构导向剂。
技术实现思路
本专利技术公开了一种新的合成晶体分子筛SSZ-13的方法,该方法能够避免使用苄基三甲基季铵离子(BzTMA+)或N,N,N-三甲基-1-金刚烷胺阳离子作为结构导向剂,还能最终得到高质量的晶体分子筛S SZ-13。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种合成晶体分子筛SSZ-13的方法,所述方法包括在结晶条件下使下列原料物质在水中进行接触:(1)至少一种四价硅源;(2)至少一种三价铝源;(3)至少一种碱金属化合物;(4)胆碱阳离子和/或SSZ-13晶种;(5)氢氧根离子。其中,所述的四价硅源包括但不限于含硅氧化物和硅酸盐,优选为,硅酸盐,硅溶胶,正硅酸乙酯,沉积二氧化硅和粘土,更优选硅溶胶。其中,所述三价铝源为三价铝氧化物或铝酸盐,优选为偏铝酸钠,氧化铝或氢氧化招。所述碱金属化合物为含钠化合物,优选氢氧化钠或者氯化钠,更优选为氢氧化钠。其中,所述的胆碱阳离子为氢氧化胆碱和氯化胆碱,优选氯化胆碱。其中,所述的SSZ-13晶种为采用胆碱阳离子作为结构导向剂合成的SSZ-13分子筛(如本专利技术所制备)。本专利技术所述的制备方法,其中水和四价硅源的摩尔比为3:1到15:1。四价硅源和三价铝源的摩尔比大于3 (即硅铝比),优选为50或者更高。本专利技术所述方法,当采用结构导向剂时,各原料物质的摩尔比为:本文档来自技高网
...

【技术保护点】
一种合成晶体分子筛SSZ?13的方法,其特征在于,所述方法包括在结晶条件下使下列原料物质在水中进行接触:(1)至少一种四价硅源;(2)至少一种三价铝源;(3)至少一种碱金属化合物;(4)胆碱阳离子和/或SSZ?13晶种;(5)氢氧根离子。

【技术特征摘要】
1.一种合成晶体分子筛SSZ-13的方法,其特征在于,所述方法包括在结晶条件下使下列原料物质在水中进行接触: (1)至少一种四价硅源; (2)至少一种三价铝源; (3)至少一种碱金属化合物; (4)胆碱阳离子和/或SSZ-13晶种; (5)氢氧根离子。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的四价硅源包括但不限于含硅氧化物和硅酸盐,优选为硅酸盐、硅溶胶、正硅酸乙酯、沉积二氧化硅和粘土,更优选硅溶胶。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述三价铝源为三价铝氧化物或铝酸盐,优选为偏铝酸钠、氧化铝或氢氧化铝。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述碱金属化合物为含钠化合物,优选氢氧化钠或者氯化钠。5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述的胆碱阳离子为氢氧化胆碱和/或氯化胆...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈标华张润铎徐瑞年
申请(专利权)人:北京化工大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1