活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂及其用于催化合成(甲基)丙烯酸烷氧基乙酯制造技术

技术编号:9712874 阅读:214 留言:0更新日期:2014-02-26 21:38
本发明专利技术涉及一种活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂它是以活性炭为载体,氯碱工业废弃离子交换膜提取并制备的全氟磺酸树脂溶液作为活性组分制成。用于合成(甲基)丙烯酸烷氧基乙酯的方法,反应物:(甲基)丙烯酸与乙二醇单烷基醚摩尔比为1︰1~1︰2,脱水剂甲苯质量百分比用量为反应物总质量的10~40%,阻聚剂吩噻嗪质量百分比用量为反应物总质量的0.05~0.30%,权利要求1至3之一所述活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂的用量占反应物总质量的1~5%,反应温度为124~140℃,反应时间为3~5h。本发明专利技术制备的催化剂有着丰富的孔结构、较大的比表面积、良好的热稳定性及化学稳定性。

【技术实现步骤摘要】
活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂及其用于催化合成(甲基)丙烯酸烷氧基こ酯
本专利技术涉及ー种活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂的制备方法,用于催化合成(甲基)丙烯酸烷氧基こ酷,属于有机化工

技术介绍
(甲基)丙烯酸烷氧基こ酯[CH2=C(CH3) COOCH2CH2Or ;R可以是甲基、こ基、丁基、苯基等]是重要的有机活性単体,因结构中含有不饱和碳碳双键,能与许多单体发生共聚和均聚反应,且该単体含有醚键支链,其聚合物或共聚物在树脂、涂料、粘合剂、医药材料方面有着重要的作用。目前,(甲基)丙烯酸烷氧基こ酯的合成路线有酯交换法、(甲基)丙烯酰氯与こニ醇单烷基醚反应、直接酯化法等。CN102351693A及CN102850217A介绍了用酯交换法制备甲基丙烯酸甲氧基こ酷,以甲基丙烯酸甲酯和こニ醇单甲醚为原料,在催化剂和阻聚剂存在的条件下,采用反应精馏酯交换エ艺进行反应,把反应生成的甲醇通过共沸蒸馏及时移除,并将得到的含有甲基丙烯酸甲氧基こ酯的反应产物在减压条件下蒸馏,脱除过量的甲基丙烯酸甲酯后,再脱除催化剂和阻聚剂,得到甲基丙烯酸甲氧基こ酯产品。酷化反应催化剂一直是研究的热点,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂,其特征在于:它是以活性炭为载体,氯碱工业废弃离子交换膜提取并制备的全氟磺酸树脂溶液作为活性组分,采用浸渍?蒸干溶剂的方法制得。

【技术特征摘要】
1.一种活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂,其特征在于:它是以活性炭为载体,氯碱工业废弃离子交换膜提取并制备的全氟磺酸树脂溶液作为活性组分,采用浸溃-蒸干溶剂的方法制得。2.根据权利要求1所述的活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂,其特征在于:它的制备方法包括如下步骤: 首先进行活性炭预处理:基炭选择磷酸活化法制备的木质活性炭,先在马弗炉500-800?焙烧2~4 h,再以浓度为5~30 %的硝酸4(T70°C浸溃回流:3~5 h,抽滤后用蒸馏水将活性炭洗至洗涤液PH呈中性,烘干,10(Tl2(rC活化2~3 h ; 称取一定量预处理过的活性炭与氯碱工业废弃离子交换膜提取并制备的全氟磺酸树脂溶液,所述全氟磺酸树脂溶液的浓度质量分数为4.0-5.0 %,于7(T80°C的水浴锅回流浸溃0.5~2 h,再在8(T95°C下蒸干溶剂,10(T120 °C烘箱中干燥至恒重,研磨后备用; 研磨后的催化剂与5~30 %无机酸水溶液以质量比1: 8-12的比例混合,45~80°C下浸溃回流2~3 h,抽滤且用蒸馏水洗涤催化剂至洗涤液pH呈中性,抽滤干燥至恒重,100^120°C活化2~3 h,即得所制备的活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂。3.根据权利要求2所述的活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂,其特征在于:所述活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂的负载量为5~40 %。4.一种活性炭固载全氟磺酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱新宝徐国来刘准曹惠庆黄飞龙
申请(专利权)人:南京林业大学江苏怡达化学股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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