一种浓缩柱、试样处理装置及其在亚硝酸盐分析中的应用制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种浓缩柱以及包含该浓缩柱的试样处理装置，所述浓缩柱主要由柱体、安装在柱体液体进口端及柱体液体出口端内腔的滤膜和柱体内腔填充的柱填料构成，其特征在于所述柱填料由溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂经处理液动态上柱处理而成，所述处理液由磺胺溶液、盐酸、盐酸萘乙二胺溶液依次混合而成，处理液中，磺胺的浓度为2.00～2.50g/L、盐酸的浓度为0.6～0.8mol/L、盐酸萘乙二胺的浓度为0.200～0.250g/L。本发明专利技术还提供了一种所述试样处理装置在亚硝酸盐分析中的应用，将所述试样处理装置用于亚硝酸盐分析，能简化试样处理流程，提高分析检测的灵敏度。

【技术实现步骤摘要】
一种浓缩柱、试样处理装置及其在亚硝酸盐分析中的应用
本专利技术涉及一种浓缩柱、试样处理装置及其在亚硝酸盐分析中的应用。
技术介绍
亚硝酸盐的强氧化性使其成为常见的污染物之一。亚硝酸盐会使人体正常血红蛋白(低价血红蛋白)氧化成高价血红蛋白，发生高铁血红蛋白血症，使血红蛋白在人体内失去输送氧的能力，发生组织缺氧症状，甚至中毒死亡。亚硝酸盐还会引起血管扩张，血细胞破裂，当高铁血红蛋白形成70%以上时，即可发生致命中毒。在pH值较低的条件下，亚硝酸盐容易与胺类、酰胺类物质发生反应生成亚硝酸胺类致癌物质。当饮用水和食品中亚盐酸盐超标时，会使人中毒、致畸甚至死亡，其中婴幼儿和孕妇更容易受到伤害。亚硝酸盐的成人中毒剂量为0.3?0.5g，致死剂量为I?3g。联合国粮农组织和世界卫生组织(WHO)规定亚硝酸盐的每日允许剂量为0.2mg/kg体重。因此，对亚硝酸盐的含量进行监测与分析是十分必要的。目前，亚硝酸盐的检测方法虽然有多种，例如可见分光光度法、荧光分析法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法以及流动注射分析法。CN102590535A公开了一种水样中亚硝酸盐的自动分析方法，该方法属于流动注射分析法，其最低检出限为1.0μ g/L(以N计)，但该方法的分析流路较复杂，包含了样品流路、缓冲液流路、参比液流路以及显色液流路，在对样品进行分析前需要配制相应的样品、缓冲、参比以及显色溶液，操作较繁琐。对于亚硝酸盐浓度过低的样品，无法直接采用前述方法测定其中亚硝酸盐含量，而目前尚无浓缩低浓度亚硝酸盐样品的方法，这导致亚硝酸盐浓度过低的样品中的亚硝酸盐的含量无法测定。所以，开发灵敏度更高、操作更简单的亚硝酸盐分析方法具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种浓缩柱，包含所述浓缩柱的试样处理装置，所述浓缩柱对亚硝酸盐吸附效果好、制备方法简单，将所述试样处理装置用于亚硝酸盐分析，能简化试样处理流程，提高分析检测的灵敏度。本专利技术所述浓缩柱，主要由柱体、安装在柱体液体进口端及柱体液体出口端内腔的滤膜和柱体内腔填充的柱填料构成，所述柱填料由溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂经处理液动态上柱处理而成；所述处理液由磺胺溶液、盐酸、盐酸萘乙二胺溶液依次混合而成，处理液中，磺胺的浓度为2.00?2.50g/L、盐酸的浓度为0.6?0.8mol/L、盐酸萘乙二胺的浓度为0.200?0.250g/L。非极性大孔吸附树脂的溶胀是用乙醇在室温下浸泡溶胀，浸泡时间至少为8小时，非极性大孔吸附树脂的净化是将浸泡溶胀后的树脂用去离子水洗净。溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂处理液动态上柱处理是将溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂装柱，然后将所述处理液泵入浓缩柱，处理液的用量是:处理液与浓缩柱中非极性大孔吸附树脂的体积比为(63?85): 1，处理液泵入完成后，向浓缩柱中泵入去离子水以去除未吸附的处理液，上柱处理的流速为I?2mL/min(上柱处理的流速包括处理液泵入浓缩柱的流速和去离子水泵入浓缩柱的流速)。所述非极性大孔树脂的粒径为50?80目，可以使用美国Rohm&Hass公司生产的Amberlite XAD?Amberlite XAD-5非极性大孔吸附树脂、中国天津南开大学生产的D3520非极性大孔吸附树脂等市售商品。本专利技术所述试样处理装置，包括低压泵、六通进样阀、混合器、反应器，还包括浓缩柱，样品容器通过管件经低压泵与六通进样阀的一个液体进口相连通，推动液容器通过管件经低压泵与六通进样阀的一个液体进口相连通，显色液容器通过管件经低压泵与混合器的一个入口相连通，浓缩柱的液体入口和液体出口分别通过管件与六通进样阀的一个液体出口和一个液体进口连接，混合器的一个入口通过管件与六通进样阀的一个液体出口连接，混合器的出口通过管件与反应器的入口连接，反应器的出口与测试装置的相关构件连接，六通进样阀的一个液体出口与废液容器相连通；所述浓缩柱主要由柱体、安装在柱体液体进口端及柱体液体出口端内腔的滤膜和柱体内腔填充的柱填料构成，其特征在于所述柱填料由溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂经处理液动态上柱处理而成；所述处理液由磺胺溶液、盐酸、盐酸萘乙二胺溶液依次混合而成，处理液中，磺胺的浓度为2.00?2.50g/L、盐酸的浓度为0.6?0.8mol/L、盐酸萘乙二胺的浓度为0.200?0.250g/L。上述试样处理装置中，非极性大孔吸附树脂的溶胀是用乙醇在室温下浸泡溶胀，浸泡时间至少为8小时，非极性大孔吸附树脂的净化是将浸泡溶胀后的树脂用去离子水洗净。上述试样处理装置中，溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂处理液动态上柱处理是将溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂装柱，然后将所述处理液泵入浓缩柱，处理液的用量是:处理液与浓缩柱中非极性大孔吸附树脂的体积比为(63?85): 1，处理液泵入完成后，向浓缩柱中泵入去离子水以去除未吸附的处理液，上柱处理的流速为I?2mL/min。本专利技术还提供了一种上述试样处理装置在亚硝酸盐分析中的应用。应用本专利技术所述试样处理装置分析亚硝酸盐时，使用包括试样处理装置和测试装置的分析仪器，所述测试装置包括光学流通池、光学检测器和计算机处理系统，步骤如下:①将分析仪器设置在浓缩状态，使推动液经推动液流路、六通进样阀进入混合器，使显色液经显色液流路进入混合器，在混合器中，推动液和显色液相混形成混合液，所述混合液进入光学流通池，经光学检测器将信号传输给计算机计算机处理系统处理，得到基线，在基线测绘的同时，试样经样品流路、六通进样阀进入浓缩柱，试样中的亚硝酸盐在浓缩柱中进行浓缩；②将分析仪器转换为解吸状态，使推动液经推动液流路、六通进样阀进入浓缩柱对吸附在浓缩柱上的亚硝酸盐进行解吸形成解吸液，所述解吸液经六通进样阀进入混合器，使显色液经显色液流路进入混合器，显色液与解吸液在混合器中混合后进入反应器中发生显色反应形成显色混合液，所形成的显色混合液进入光学流通池，经光学检测器将信号传输给计算机处理系统处理，即得到试样中亚硝酸盐的谱图；③使用一系列亚硝酸盐浓度已知的标样代替试样，重复上述步骤①和步骤②的操作，得到一系列标样中亚硝酸盐的谱图，以标样的浓度为横坐标、以标样中亚硝酸盐的谱图的峰高为纵坐标绘制工作曲线；④将试样谱图的峰高值带入步骤③所得工作曲线的回归方程中，即可计算出试样中亚硝酸盐的浓度；所述显色液为磺胺溶液、盐酸、盐酸萘乙二胺溶液依次混合而成，所述推动液为氯化钠溶液。上述应用中，所述显色液中磺胺浓度为2.00?2.50g/L、盐酸浓度为0.6?0.8mol/L以及盐酸萘乙二胺浓度为0.200?0.250g/L，所述推动液为2.5?5.0g/L的氯化钠溶液。上述应用中，光学检测器的检测波长为530nm。本专利技术有以下有益效果:1、本专利技术提供了一种新型的浓缩柱，该浓缩柱的柱填料对亚硝酸盐的吸附效果良好，吸附后采用2.5?5.0g/L的氯化钠溶液即可进行解吸，该浓缩柱适合用于亚硝酸盐样品的浓缩，也可用于硝酸盐样品的浓缩。2、本专利技术所述浓缩柱的柱填料的制备方法简单，生产成本较低。3、本专利技术所述试样处理装置中设置有浓缩柱，能够快速、自动化地对亚硝酸盐样品进行浓缩处理，能简化试样处理流程，提高试样处理速度。4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浓缩柱，主要由柱体、安装在柱体液体进口端及柱体液体出口端内腔的滤膜（3?6）和柱体内腔填充的柱填料（3?8）构成，其特征在于所述柱填料（3?8）由溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂经处理液动态上柱处理而成；所述处理液由磺胺溶液、盐酸、盐酸萘乙二胺溶液依次混合而成，处理液中，磺胺的浓度为2.00～2.50g/L、盐酸的浓度为0.6～0.8mol/L、盐酸萘乙二胺的浓度为0.200～0.250g/L。

【技术特征摘要】
1.一种浓缩柱，主要由柱体、安装在柱体液体进口端及柱体液体出口端内腔的滤膜(3-6)和柱体内腔填充的柱填料(3-8)构成，其特征在于所述柱填料(3-8)由溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂经处理液动态上柱处理而成；所述处理液由磺胺溶液、盐酸、盐酸萘乙二胺溶液依次混合而成，处理液中，磺胺的浓度为2.0O~2.50g/L、盐酸的浓度为0.6~0.8mol/L、盐酸萘乙二胺的浓度为0.200~0.250g/L。2.根据权利要求1所述浓缩柱，其特征在于非极性大孔吸附树脂的溶胀是用乙醇在室温下浸泡溶胀，浸泡时间至少为8小时，非极性大孔吸附树脂的净化是将浸泡溶胀后的树脂用去离子水洗净。3.根据权利要求1或2所述浓缩柱，其特征在于溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂处理液动态上柱处理是将溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂装柱，然后将所述处理液泵入浓缩柱，处理液的用量是:处理液与浓缩柱中非极性大孔吸附树脂的体积比为(63~85):1，处理液泵入完成后，向浓缩柱中泵入去离子水以去除未吸附的处理液，上柱处理的流速为 I ~2mL/min。4.一种试样处理装置，包括低压泵(I)、六通进样阀(2)、混合器(6)、反应器(7)，其特征在于还包括浓缩柱(3 )，样品容器(9 )通过管件经低压泵(I)与六通进样阀的一个液体进口相连通，推动液容器(10)通过管件经低压泵(I)与六通进样阀的一个液体进口相连通，显色液容器(11)通过管件经低压泵(I)与混合器(6)的一个入口相连通，浓缩柱(3)的液体入口和液体出口分别通过管件与六通进样阀(2 )的一个液体出口和一个液体进口连接，混合器(6 )的一个入口通过管件与六通进样阀(2 )的一个液体出口连接，混合器(6 )的出口通过管件与反应器(7)的入口连接，六通进样阀的一个液体出口与废液容器(12)相连通； 所述浓缩柱(3)主要由柱体、安装在柱体液体进口端及柱体液体出口端内腔的滤膜(3-6)和柱体内腔填充的柱填料(3-8)构成，其特征在于所述柱填料(3-8)由溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂经处理液动态上柱处理而成；所述处理液由磺胺溶液、盐酸、盐酸萘乙二胺溶液依次混合 而成，处理液中，磺胺的浓度为2.00~2.50g/L、盐酸的浓度为0.6~0.8mol/L、盐酸萘乙二胺的浓度为0.200~0.250g/L。5.根据权利要求4所述试样处理装置，其特征在于非极性大孔吸附树脂的溶胀是用乙醇在室温下浸泡溶胀，浸泡时间至少为8小时，非极性大孔吸附树脂的净化是将浸泡溶胀后的树脂用去离子水洗净。6.根据权利要求4或...

【专利技术属性】
技术研发人员：张新申，李楠，蒋小萍，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：