本发明专利技术公开了一种功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料及其制备方法，属于石墨烯磁性复合材料技术领域。解决了现有技术中石墨烯/四氧化三铁超顺磁性纳米复合材料亲水性弱，不易修饰官能团的技术问题。本发明专利技术的复合材料，超顺磁性四氧化三铁纳米粒子负载于功能化石墨烯表面且粒径均小于30纳米，其中功能化石墨烯为聚丙烯胺功能化石墨烯、聚丙烯酸功能化石墨烯、聚乙烯亚胺功能化石墨烯或者吐温20功能化石墨烯。本发明专利技术的复合材料，不仅纳米粒子粒径小于30纳米且具有超顺磁性的特性，同时具有较强的外磁场相应性，可以在水溶液中得到极好的分散，并可以进一步修饰生物大分子。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于石墨烯磁性复合材料
。
技术介绍
超顺磁性四氧化三铁纳米粒子具有常温下无矫顽力和剩磁、无毒、体内可代谢、磁场下操控性好等优点。石墨烯，是一种由sp2杂化轨道键合的碳原子单层结构，具有高的导电性、高比表面积、独特的石墨化平面结构和低成本。石墨烯与纳米材料形成的石墨烯纳米复合物由于兼具石墨烯和功能纳米材料的优点，使其在传感、催化、电、磁、光电性质等方面表现出异常优良的性能。其中石墨烯/四氧化三铁超顺磁性纳米复合材料，由于其杰出的磁性及电化学性质被广泛的应用于传感器，生物载药等领域。现在技术中，制备石墨烯/四氧化三铁超顺磁性纳米复合材料大多数采用石墨烯氧化物作为基底，在氯化铁水热合成为超顺磁性四氧化三铁的同时，石墨烯氧化物还原为石墨烯，如超顺磁性四氧化三铁/石墨烯复合材料在能量存储方面的应用(J.Mater.Chem.，2011，21，5069 - 5075)，然而，这种方法在制备过程中，由于还原得到的石墨烯没有功能基团保护，且石墨烯片层之间有较强的范德华力及作用力，导致得到的石墨烯/四氧化三铁超顺磁性纳米复合材料容易产生聚集，其难分散于水及常用的有机溶剂，限制了其应用；同时，得到的石墨烯/四氧化三铁超顺磁性纳米复合材料由于表明没有官能团，需要进一步额外修饰官能团来标记功能分子，这种修饰步骤繁琐，给石墨烯/四氧化三铁超顺磁性纳米复合材料的进一步研究和应用造成了很多困难，如功能化石墨烯/磁性纳米材料用于多模式成像光热治疗(Adv.Mater.2012，24，1868 - 1872)。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有石墨烯/四氧化三铁超顺磁性纳米复合材料亲水性弱，不易修饰官能团的技术问题，提供一种。本专利技术的功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料由功能化石墨烯和超顺磁性四氧化三铁纳米粒子组成，超顺磁性四氧化三铁纳米粒子负载于功能化石墨烯表面，且每个超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的粒径均小于30纳米，所述功能化石墨烯为聚丙烯胺功能化石墨烯、聚丙烯酸功能化石墨烯、聚乙烯亚胺功能化石墨烯或者吐温20功能化石墨烯。上述功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料的制备方法，包括以下步骤:(I)将功能化石墨烯加入到盛有乙二醇和一缩乙二醇混合溶剂的反应装置中，超声，使功能化石墨烯均勻分散于混合溶剂中；(2)再向反应装置中加入FeCl3.6H20和无水醋酸钠，搅拌至溶液澄清，得到澄清溶液；所述FeCl3.6H20、无水醋酸钠、功能化石墨烯的质量比为1:3: (0.1-0.5)；(3)将澄清溶液于195-210°C的条件下加热反应8_12h，得到功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料。优选的，所述步骤(I)中，超生时间为l-10min。优选的，所述混合溶剂中，乙二醇和一缩乙二醇的体积比为1: (1-9)。优选的，所述步骤(2)中，搅拌速率为150-400转/min，时间为10_20min。本专利技术的有益效果:本专利技术的功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料中负载于功能化石墨烯表面的四氧化三铁纳米粒子的粒径小于30纳米，通过调节反应物的质量比，可以调控粒径，具有超顺磁性，同时具有较强的外磁场相应性，且由于它具有亲水性的氨基、羧基或者羟基等官能团，可以在水溶液中得到极好的分散，持久性好，同时可进一步修饰生物大分子、蛋白质、DNA等。【附图说明】图1为实施例5制备的功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料的透射电子显微镜照片；图2为实施例5制备的功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料的磁滞曲线；图3为实施例6制备的功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料的透射电子显微镜照片；图4为实施例7制备的功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料的透射电子显微镜照片；图5为实施例8制备的功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料的透射电子显微镜照片；图6为实施例9制备的功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料的透射电子显微镜照片；图7为实施例10制备的功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料的透射电子显微镜照片。【具体实施方式】功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料，由功能化石墨烯和超顺磁性四氧化三铁纳米粒子组成，所述的超顺磁性四氧化三铁纳米粒子负载于功能化石墨烯表面，且每个超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的粒径均小于30纳米，其中，功能化石墨烯为聚丙烯胺功能化石墨烯、聚丙烯酸功能化石墨烯、聚乙烯亚胺功能化石墨烯或者吐温20功能化石墨烯。当功能化石墨烯为聚丙烯胺功能化石墨烯、聚丙烯酸功能化石墨烯、吐温20功能化石墨烯时，制备方法为:(I)将聚合物的水溶液加入到氧化石墨烯分散液(G0分散液)中，加入水合肼，常温下超声并搅拌，得到混合物；所述聚合物为聚丙烯胺、聚丙烯酸或者吐温20 ；(2)将混合物加热反应，得到黑色溶液；(3)将黑色溶液离心、洗涤，得到功能化石墨烯。上述功能化石墨烯的制备方法中，聚合物的水溶液可通过商购获得，其中，聚丙烯胺的平均分子量为15000，聚丙烯酸的平均分子量为240000 ;离心、洗涤过程可以在15000转/min的转速下离心并用去离子水冲洗。当功能化石墨烯为聚乙烯亚胺功能化石墨烯时，其制备为现有技术(Nanoscale，2013,5,663 - 670)。作为优选方案，聚丙烯胺功能化石墨烯的制备方法:(I)将聚丙烯胺水溶液(聚丙烯胺的平均分子量为15000)加入到GO分散液中，力口入水合肼，常温下超声并搅拌20min-lh后，得到的混合物；所述聚丙烯胺、氧化石墨烯和水合肼的质量比为(7-9):1: (8-12)；(2)将混合物在120_160°C下反应2_6h后，得到黑色溶液；(3)将黑色溶液离心、洗涤，以除去溶液中多余的聚丙烯胺，得到聚丙烯胺功能化石墨烯。作为优选方案，聚丙烯酸功能化石墨烯的制备方法是:(I)将聚丙烯酸水溶液(聚丙烯酸的平均分子量为240000)加入到GO分散液中，加入水合肼，常温下超声并搅拌20min-lh后，得到的混合物；所述聚丙烯酸、氧化石墨烯和水合肼的质量比为(50-70):1:(8-12)；(2)将混合物在120_160°C下反应2_6h后，得到黑色溶液；(3)将黑色溶液离心、洗涤，以除去溶液中多余的聚丙烯酸，得到聚丙烯酸功能化石墨烯。作为优选方案，聚乙烯亚胺功能化石墨烯的制备方法是:(I)将聚乙烯亚胺水溶液(聚乙烯亚胺的平均分子量为25000)加入到GO分散液中，常温下超声并搅拌20min-lh后，得到的混合物；所述聚乙烯亚胺、氧化石墨烯的质量比为(8-12):1 ；(2)将混合物在90°C下反应2h后，得到黑色溶液；(3)将黑色溶液离心、洗涤，以除去溶液中多余的聚乙烯亚胺，得到聚乙烯亚胺功能化石墨烯。作为优选方案，吐温20功能化石墨烯的制备方法:(I)将吐温20水溶液加入到GO分散液中，加入水合肼，常温下超声并搅拌20min-lh后，得到的混合物；所述吐温20、氧化石墨烯和水合肼的质量比为(40-60):1: (8-12)；(2)将混合物在120_160°C下反应2_6h后，得到黑色溶液；(3)将黑色溶液离心、洗涤，以除去溶液中多余的吐温20，得到本文档来自技高网...
【技术保护点】
功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料，其特征在于，该复合材料由功能化石墨烯和超顺磁性四氧化三铁纳米粒子组成，超顺磁性四氧化三铁纳米粒子负载于功能化石墨烯表面，且每个超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的粒径均小于30纳米；所述功能化石墨烯为聚丙烯胺功能化石墨烯、聚丙烯酸功能化石墨烯、聚乙烯亚胺功能化石墨烯或者吐温20功能化石墨烯。
【技术特征摘要】
1.功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料，其特征在于，该复合材料由功能化石墨烯和超顺磁性四氧化三铁纳米粒子组成，超顺磁性四氧化三铁纳米粒子负载于功能化石墨烯表面，且每个超顺磁性四氧化三铁纳米粒子的粒径均小于30纳米； 所述功能化石墨烯为聚丙烯胺功能化石墨烯、聚丙烯酸功能化石墨烯、聚乙烯亚胺功能化石墨烯或者吐温20功能化石墨烯。2.权利要求1所述的功能化石墨烯/超顺磁性四氧化三铁纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将功能化石墨烯加入到盛有乙二醇和一缩乙二醇混合溶剂的反应装置中，超声，使功能化石墨烯均匀分散于混合溶剂中； (2)再向反应装置中加入FeCl3.6H20和无水醋酸钠，搅拌至溶液澄清，得到澄清溶液； 所述Fe...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕召梓，张立兵，汪尔康，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。