一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法技术

本发明专利技术公开了一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法，包括以下步骤：配制微胶囊缓蚀剂浸泡液；配制一定浓度的钙离子标准溶液；将定量的钙离子标准溶液加入到定量的微胶囊缓蚀剂浸泡液中，滤除混合液中的沉淀物得到滤液；对获得的滤液，用EDTA滴定法对滤液中残余的钙离子量进行检测；根据滤液中残余的钙离子量或EDTA滴定法中消耗的EDTA-Na2量换算微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠囊芯释放量。本发明专利技术通过检测残余的钙离子量或EDTA滴定法中消耗的EDTA-Na2量，可以快速、准确地换算出微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠囊芯释放量。

【技术实现步骤摘要】
[
]本专利技术涉及混凝土微胶囊缓蚀剂，尤其涉及。[
技术介绍
]钢筋混凝土是现代最重要的建筑材料，其在各种环境下的耐久性对工程的质量和寿命有着极其重要的影响。尤其是滨海环境下的钢筋混凝土，随着各种有害离子(如氯离子，碳酸根离子等)的入侵，混凝土包裹下的钢筋急剧锈蚀，使构件承载力大幅下降，从而影响工程质量，甚至危害使用人。因此，针对混凝土中钢筋锈蚀的研究一直是科研工作者的重心。微胶囊技术始于上世纪30年代，但发展非常迅速。利用微胶囊可以有效减少芯材对外界环境因素的反应，控制芯材的释放，甚至改变芯材的物理化学性质等。以聚苯乙烯树脂为主要囊壁、单氟磷酸钠为主要囊芯的微胶囊缓蚀剂是一种应用于钢筋混凝土的新型智能阻锈剂，是通过喷雾干燥的方法制备的。它是微胶囊技术和钢筋阻锈剂优点的结合产物，可以根据钢筋混凝土中由于外界因素导致其PH下降而达到智能释放囊芯单氟磷酸钠的特性。作为一种新型智能微胶囊缓蚀剂材料，为了确保其在混凝土环境下更好发挥作用，必须对其进行释放量进行研究。通常测试方法是热重分析法(Thermo GravimetricAnalysis, TGA)等。热重分析法是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。单氟磷酸钠熔点约为625°C，聚苯乙烯树脂玻璃转化温度是80?100°C，对于少量样品来说，热重分析法是一种非常好的方法，但是对于本专利技术所述的微胶囊缓蚀剂是在混凝土环境中大量使用，本专利技术所述的释放量的测试方法是大量使用的总体释放量，从而无法使用热重分析法对其释放量进行有效测试。传统EDTA滴定法:I)原理:在pH=10时，乙二胺四乙酸二钠(EDTA_Na2)和溶液中的钙镁离子形成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子形成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA-Na2与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA-Na2滴定接近终点时，EDTA_Na2自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为蓝色，即为滴定终点滴定过程反应:[0011 ] Ca2++In2 — CaInCa2++Y2- —CaYCaln+Y2-— CaY+1:其中，In2_—铬黑T指示剂中与Ca2+形成络合物的有效离子，蓝色；Y2-EDTA-Na2指示剂中与Ca2+形成络合物的有效离子，无色；Ca1-Ca2+与铬黑T形成的络合物，酒红色；CaY — Ca2+与EDTA_Na2指示剂形成的络合物，无色；2)试剂:0.lmol/L EDTA_Na2标准溶液:准确称量乙二胺四乙酸二钠(分析纯，分子量372.24) 37.24g，用蒸馏水溶解并定容至IL ；pH=10缓冲液:准确称量54g氯化铵溶于水中，加入350mL氨水(浓度28%)，定容至IL ；铬黑T指示剂:准确称量0.5g铬黑T溶于含有25mL三乙醇胺和75mL无水乙醇的混合液中，低温保存；2mol/L氢氧化钠:准确称量8g氢氧化钠溶于IOOmL蒸馏水中；3)步骤:取样液50mL，移入250mL锥形瓶中，加入上述的pH=10缓冲液和2.0moI/L氢氧化钠调节pH值在10 ± 0.1，滴加0.1mL铬黑T指示剂，用EDTA 二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色且30秒不退色。同时，取去离子水50mL，移入250mL锥形瓶中，加入上述的PH=IO缓冲液和2.0mol/L氢氧化钠调节pH值在10±0.1，滴加0.1mL铬黑T指示剂，同时，取去离子水50mL，移入250mL锥形瓶中，加入上述的pH=10缓冲液和2.0mol/L氢氧化钠调节pH值在10±0.1，滴加0.1mL铬黑T指示剂，滴加相同量的EDTA-Na2做空白对照。4)计算样液中钙离子的物质的量η为:n = CVX 10_3mol其中，C-EDTA-Na2标准溶液浓度，单位摩尔/升；V-消耗EDTA_Na2标准溶液的体积，单位毫升。传统水分析化学中的EDTA滴定法主要是测试钙镁离子，混凝土微胶囊缓蚀剂中囊壁为聚苯乙烯树脂，囊芯为单氟磷酸钠，传统的EDTA滴定法无法对混凝土微胶囊缓蚀剂的释放量进行测试。[
技术实现思路
]本专利技术要解决的技术问题是提供一种能够对单氟磷酸钠囊芯释放量进行测试的微胶囊缓蚀剂囊芯释放量的测试方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是，包括以下步骤:101)配制微胶囊缓蚀剂浸泡液；102)配制一定浓度的钙离子标准溶液；103)将定量的钙离子标准溶液加入到定量的微胶囊缓蚀剂浸泡液中，滤除混合液中的沉淀物得到滤液；104)对步骤103中获得的滤液，用EDTA滴定法对滤液中残余的钙离子量进行检测；105)根据滤液中残余的钙离子量或EDTA滴定法中消耗的EDTA_Na2量换算微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠囊芯释放量。以上所述的测试方法，步骤105定量微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠释放量m按下式计算:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：?101）配制微胶囊缓蚀剂浸泡液；?102）配制一定浓度的钙离子标准溶液；?103）将定量的钙离子标准溶液加入到定量的微胶囊缓蚀剂浸泡液中，滤除混合液中的沉淀物得到滤液；?104）对步骤103中获得的滤液，用EDTA滴定法对滤液中残余的钙离子量进行检测；?105）根据滤液中残余的钙离子量或EDTA滴定法中消耗的EDTA?Na2量换算微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠囊芯释放量。

【技术特征摘要】
1.一种混凝土化学自修复微胶囊囊芯释放量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤: 101)配制微胶囊缓蚀剂浸泡液； 102)配制一定浓度的钙离子标准溶液； 103)将定量的钙离子标准溶液加入到定量的微胶囊缓蚀剂浸泡液中，滤除混合液中的沉淀物得到滤液； 104)对步骤103中获得的滤液，用EDTA滴定法对滤液中残余的钙离子量进行检测； 105)根据滤液中残余的钙离子量或EDTA滴定法中消耗的EDTA-Na2量换算微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠囊芯释放量。2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于， 步骤105定量微胶囊缓蚀剂浸泡液中单氟磷酸钠释放量m按下式计算: 3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤101中的微胶囊缓蚀剂浸泡液按以下步骤配制:在一定量的水中加入适量氢氧化钠，水溶液的pH值为7-13，将重量为水重量30-50%的微胶囊缓蚀剂添加到pH值为7-13的水溶液中，配制成所述的微胶囊缓蚀剂浸泡液。4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤102中的钙离子标准溶液按以下步骤配制:准确称量3.333g分析纯的氯化钙溶于300mL蒸馏水中，在IL容量瓶中加蒸馏水定容；制得0.03摩尔浓度的钙离子标准溶液。5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，在步骤104中，包括以下试剂: 501)EDTA-Na2标准溶液:准确称量分析纯的乙二胺四乙酸二钠18.612g，用去离子水溶解并定容至IL ； 502)pH=10缓冲液:准确称量16.9g氯化铵溶于去离...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢锋，董必钦，王琰帅，冼向平，陈立，袁伟鹏，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：