一种二硫化钨在激光解吸电离质谱中的应用，将二硫化钨作为表面辅助激光解吸电离的表面材料用于有机小分子的质谱检测，先配制二硫化钨悬浮液，将上述二硫化钨悬浮液，超声振荡5分钟，快速取1μL悬浮液点于样品靶点上，在干燥后形成薄膜上，滴加1μL待检测的有机小分子溶液，干燥后进行质谱分析。本发明专利技术的优点是：该质谱检测方法操作方便、成本低，在溶剂中分散度较好，样品靶点分布均匀，重现性好、通用性强，有机分子的离子化效率高，二硫化钨能有效抑制核黄素在激光解吸电离过程中还原反应的发生，为研究核黄素在人体中的代谢过程有重要意义。
【技术实现步骤摘要】
—种二硫化钨在激光解吸电离质谱检测中的应用
本专利技术涉及有机小分子检测技术，特别是一种二硫化钨在激光解吸电离质谱检测中的应用。
技术介绍
基质辅助激光解吸电离(Matrix-AssistedLaser Desorption 1nization,MALDI)是一种软电离技术，具有制样简单、碎片离子少、高通量等特点，适用于分析多糖、核苷、多肽及蛋白质等生物大分子。a -氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)、2，5_ 二羟基苯甲酸(DHB)和芥子酸(SA)等是目前较为常用的MALDI传统基质。但2，5-二羟基苯甲酸(DHB)等MALDI传统基质在低分子量分子段(m/z < 500Da)易产生较严重的背景干扰，同时谱图重现性较差，这些缺点均限制了 MALDI在有机小分子检测领域的应用。表面辅助激光解吸电离(Surface-Assisted Laser Desorption 1nization, SALDI)的出现，很好地弥补了MALDI的在小分子质谱分析中的不足。目前已开发了诸如多孔硅、碳纳米管、石墨烯等多种表面材料用于有机小分子的SALDI质谱分析。I9年Wei J.等专利技术了多孔娃表面的解吸电离(Desorption/ionization onsilicon, D10S)技术,参见Wei J., Buriak J.M., Siuzdak G., Desorption 1nizationmass spectrometry on porous silicon , Nature ,1999,399 (6733): 243-246。该技术通过采用将样品直接点在由化学蚀刻得到的多孔硅上的方法，有效避免了由基质造成的背景干扰，成功分析了咖啡因、利血平等有机小分`子。1996年，Dale M.J.等用石墨/甘油混合基质，成功使蛋白、短肽、低聚糖和聚合物等离子化，参见Dale M.J., KnochenmussR., Zenobi R., Graphite/Liquid mixed matrices for laser desorption/ionization mass spectrometry, Anal.Chem., 1996,68(19):3321-33290 2003年，Xu S.Y.等首先尝试将碳纳米管用于激光解吸附分析多肽、环糊精等，Xu S.Y., Li Y.F., Zou H.F., et al.Carbon nanotubes as assisted matrixfor laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry, Anal.Chem.,2003，75(22) =6191-6195。Dong X.L.等首次以石墨烯为基质，在正离子模式下，检测了氨基酸、脂肪酸、聚胺、多肽、类固醇、核苷，参见Dong X.L.，Cheng J.S., Li J.H., et al.Graphene as a Novel Matrix for the Analysis of Small Molecules by MALD1-TOF MS,Anal.Chem.,2010, 82 (14):6208 - 6214。邹汉法等制备了水溶性多壁碳纳米管，并以此为基质用于有机小分子的检测，成功鉴定了 4种氨基酸混合物，并对中药黄连素提取液中组分巴马汀及药根碱进行了定量分析，参见水溶性多壁碳纳米管作基质在MALD1-MS中的应用，申请号/专利号:200510046471，专利技术设计人:邹汉法、潘晨松、徐松云、苏兴业、张宇。与MALDI相比，SALDI在准确性、灵敏度、选择性等方面表现更优。在MALDI中，要求具有吸光性能的基质与样品在靶板上形成共结晶以增强样品的解吸/离子化效率。而晶体中基质的存在不但在低分子量端产生严重的背景干扰，同时也破坏了样品在靶板上的均匀分布，造成在靶板上出现“甜点”，影响了谱图的信噪比和实验的重现性。SALDI则用活性表面材料替代MALDI中使用的基质,从而可有效排除来自基质的背景干扰。Sunner J.等用石墨/甘油混合基质，成功分析了细胞色素C的酶解液,参见Sunner J.，DratzE., ChenY.C., Graphite surface-assisted laser desorption/ionization time-of-flight massspectrometry of peptides and proteins from liquid solutions ,Anal.Chem., 1995,67 (23):4335-4342。Chen Y.C.等以涂抹有碳颗粒的硅胶表面用SALDI方法分析了甲基麻黄碱和胞嘧啶。Watanabe T.等以氧化锌纳米颗粒为基质，采用SALDI方法，分析了乙二醇、睾酮等多种质荷比在500Da以下的有机小分子化合物，参见Chen Y.C.，Wu J.Y.,Analysis of small organics on planar silica surfaces using surface-assistedlaser desorption/ionization mass spectrometry, Rapid Commun? Mass Spectrom.,2001，15(20) =1899-1903。Watanabe T.等以氧化锌纳米颗粒为基质，采用SALDI方法，分析了乙二醇、睾酮等多种质荷比在500Da以下的有机小分子化合物，参见Watanabe T.，Kawasaki H.， Yonezawa T., et al.Surface-assisted laser desorption/ionizationmass spectrometry (SALD1-MS) of low molecular weight organic compounds andsynthetic polymers using zinc oxide (ZnO) nanoparticles, J.Mass Spectrom.,2008, 43(8):1063-1071。 现有技术中存在的问题是，在使用MALD1-MS方法时，2，5_ 二羟基苯甲酸(DHB)等MALDI传统基质在低分子量分子段(m/z < 500Da)易产生较严重的背景干扰，同时因难以形成均匀的基质层而使谱图重现性较差。故MALDI较适合运用于生物大分子或合成高分子的检测。而SALDI技术虽可用于有机小分子的检测，但所采用的多孔硅、碳纳米管、石墨烯等材料，因制备较为复杂而价格较高，同时存在分散性差的特点。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述技术分析和存在问题，提供一种二硫化钨在激光解吸电离质谱检测中的应用，该方法用于有机小分子的质谱检测操作简单、成本低、灵敏度高、重复性好；在溶剂中分散度较好，可提高有机分子的离子化效率；二硫化钨能有效抑制核黄素在激光解吸电离过程中还原反应的发生，为研究核黄素在人体中的代谢过程有重要意义。本专利技术技术方案: 一种二硫化钨在激光解吸电离质谱检测中的应用，将二硫化钨作为表面辅助激光解吸电离的表面本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二硫化钨在激光解吸电离质谱检测中的应用，其特征在于：将二硫化钨作为表面辅助激光解吸电离的表面材料用于有机小分子的质谱检测，步骤如下：1）配制二硫化钨悬浮液将二硫化钨加入去离子水?甲醇混合溶剂中，超声振荡以使二硫化钨在混合溶剂中充分分散，制得二硫化钨悬浮液；2）有机小分子的质谱检测以二硫化钨作为表面辅助激光解吸电离的表面材料用于有机小分子的质谱检测，将上述二硫化钨悬浮液，快速取悬浮液点于样品靶点上，室温下干燥后形成薄膜，在形成的薄膜上滴加待检测的有机小分子溶液，室温下干燥后进行质谱分析?；3）技术效果以二硫化钨作为表面辅助激光解吸电离（SALDI）表面材料，价格低廉，在溶剂中分散度较好，室温下干燥后可得到分布较为均匀的样品靶点，不但可提高有机分子的离子化效率，同时还可提高实验的重现性；二硫化钨能有效抑制核黄素在激光解吸电离过程中还原反应的发生，为研究核黄素在人体中的代谢过程有重要意义。
【技术特征摘要】
1.一种二硫化钨在激光解吸电离质谱检测中的应用，其特征在于:将二硫化钨作为表面辅助激光解吸电离的表面材料用于有机小分子的质谱检测，步骤如下: 1)配制二硫化钨悬浮液 将二硫化钨加入去离子水-甲醇混合溶剂中，超声振荡以使二硫化钨在混合溶剂中充分分散，制得二硫化钨悬浮液； 2)有机小分子的质谱检测 以二硫化钨作为表面辅助激光解吸电离的表面材料用于有机小分子的质谱检测，将上述二硫化钨悬浮液，快速取悬浮液点于样品靶点上，室温下干燥后形成薄膜，在形成的薄膜上滴加待检测的有机小分子溶液，室温下干燥后进行质谱分析； 3)技术效果 以二硫化钨作为表面辅助激光解吸电离(SALDI)表面材料，价...
【专利技术属性】
技术研发人员：孔祥蕾，张森，倪彧，李树奇，翟伟，霍翟羿，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：
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