【技术实现步骤摘要】
7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯的 制备方法
本专利技术属于化合物制备方法领域，具体涉及一种7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头抱-4-羧酸-对硝基苄基酯的制备方法。
技术介绍
7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯是制备抗生素头孢克洛的中间体，抗生素头孢克洛是第二代头孢类抗生素，在欧洲和美国被广泛使用。由于采用不同原料和不同的工艺条件，使得该反应收率水平相差很大。US4, 060, 688介绍了对硝基苄基_7_苯氧基乙酰胺_3_羟基头孢_4_羧酸酯-1- β -氧化物溶解在二甲基甲酰胺中，加入PCl3还原剂，制备7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯的方法，但没有具体实施例；US4，237，279公开了对硝基苄基_7_苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酯-1- β -氧化物溶解在二氯甲烷溶剂中，加入还原剂戊烯和乙酰溴，20 - 25°C反应35分钟，经水洗、盐水洗等后处理工艺制备7-苯氧基乙酰胺_3_羟基头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯与二氯甲烷溶剂化物的方法，但没有制备7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯的实施例。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该制备方法得到的产物摩尔收率更高。本专利技术首先提供一种 ，包括如下:在反应容器中加入二甲基甲酰胺，降温至-50~_60°C，依次加入三氯化磷和乙酰氯，30~50分钟内加入7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯-1- β -氧化物，在-50~-60°C下反应I~2h，升温至O~10°C，反应1.5~2.5h，得到7...
【技术保护点】
一种7?苯氧基乙酰胺?3?羟基头孢?4?羧酸?对硝基苄基酯的制备方法，其特征在于，包括如下：在反应容器中加入二甲基甲酰胺，降温至?50～?60℃，依次加入三氯化磷和乙酰氯，30～50分钟内加入7?苯氧基乙酰胺?3?羟基头孢?4?羧酸?对硝基苄基酯?1?β?氧化物，在?50～?60℃下反应1～2h，升温至0～10℃，反应1.5～2.5h，得到7?苯氧基乙酰胺?3?羟基头孢?4?羧酸?对硝基苄基酯。
【技术特征摘要】
1.ー种7-苯氧基こ酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯的制备方法，其特征在于，包括如下: 在反应容器中加入二甲基甲酰胺，降温至-50~-60°C，依次加入三氯化磷和こ酰氯，30~50分钟内加入7-苯氧基こ酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯-1- ^ -氧化物，在-50~-60°C下反应I~2h，升温至0~10°C，反应1.5~2.5h，得到7-苯氧基こ酰胺-3-羟基头...
【专利技术属性】
技术研发人员：张会良，董丽松，田蕾，李英君，张会刚，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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