【技术实现步骤摘要】
4,4’，6, 6’ -四硝基-2, 2’ -联苯二甲酸的合成方法
本专利技术涉及一种多硝基取代芳香羧酸的制备方法，尤其涉及4，4' ,6,6'-四硝基-2，2'-联苯二甲酸的合成方法。
技术介绍
多硝基联苯类羧酸化合物是多种药物的中间体，也可用作农药、炸药及橡胶硫化促进剂的原料，尤其是在含能材料方面具有广泛应用。有文献报道过2，2,-联苯二甲酸的硝化反应，其中姚梦正和李悦生报道了 2,2'-联苯二甲酸的硝化及还原反应研究(大连工学院学报，1988，第27卷增刊:73-78)。但是该文献中的报道收率只有75%，同时文献中合成的物质硝基数量少且产物不单一，他的合成路线是采用浓硝酸做硝化剂在120°C反应5h，得到二硝基联苯二甲酸的混合物。路线如下:
【技术保护点】
一种制备4，4′，6，6′?四硝基?2，2′?联苯二甲酸的方法，包括步骤：1)在冰浴条件下，将浓硫酸滴入2，2′?联苯二甲酸，并连续搅拌2，2′?联苯二甲酸，浓硫酸全部滴入后，搅拌混合物10min，其中每1克所述2，2′?联苯二甲酸中加入的所述浓硫酸的量为60～70毫升；2)发烟硝酸滴入到上述混合物中，发烟硝酸完全滴入后，在冰浴条件下搅拌，然后升温至70～90℃，并保持1～5小时，其中加入的所述浓硫酸的量和加入的所述发烟硝酸的量体积比为1∶1至3∶1；3)反应完毕后，降至室温，将混合物加入又碎冰的烧杯中，搅拌，静置；4)对上述混合物进行抽滤，水洗3遍，干燥，得到4，4′，6，6′?四硝基?2，2′?联苯二甲酸。
【技术特征摘要】
1.一种制备4，4'，6，6'-四硝基-2，2'-联苯二甲酸的方法，包括步骤: 1)在冰浴条件下，将浓硫酸滴入2，2'-联苯二甲酸，并连续搅拌2，2'-联苯二甲酸，浓硫酸全部滴入后，搅拌混合物lOmin，其中每I克所述2，2'-联苯二甲酸中加入的所述浓硫酸的量为60~70毫升； 2)发烟硝酸滴入到上述混合物中，发烟硝酸完全滴入后，在冰浴条件下搅拌，然后升温至70~90°C，并保持I~5小时，其中加入的所述浓硫酸的量和加入的所述发烟硝酸的量体积比为1:1至3:1 ; 3)反应完毕后，降至室温，将混合物加入又碎冰的烧杯中，搅拌，静置； 4)对上述混合物进行抽滤，水洗3遍，干燥，得到4，4',6,6'-四...
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