【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子树脂材料的应用
,特别是涉及氨基吡啶改性树脂对溶液中辛酸铑(II) ニ聚体(以下简称辛酸铑),及金属离子的回收方法。
技术介绍
辛酸铑(II) ニ聚体为铑的ー种羧酸配合物,对C一H插入反应具有显著的催化活性,是ー种重要催化剂。Giround-Godguin等人于1986年首次报道辛酸错的合成。目前,辛酸铑的合成主要采用配体交換法,即将醋酸铑与过量的辛酸混合,通过配位取代反应得到辛酸铑。由于铑资源的匮乏和辛酸铑的生产エ艺比较复杂,因此辛酸铑的价格昂贵。辛酸铑作为ー种催化剂,在环丙烷化、氢甲酰化等反应中催化效果突出。特别是在催化环丙烷化反应中,铑催化剂是其它金属催化剂不可替代的。同时辛酸铑还作为很多复杂催化剂的前体,用于合成各种不对称铑催化剂等。经过30多年的发展,铑催化已经成为有机和催化科学中最为活跃的领域之一。由此可见,辛酸铑催化剂对精细化工生产有着深远的影响。随着国内基础化工的发展,世界精细化工逐步向中国转移,对辛酸铑催化剂的需求和质量要求越来越高。但是铑催化剂的回收及产物的分离比较困难,而直接将含铑废液扔掉必然造成巨大的资源浪费。近几年来,铑催化剂的回收研究工作已经成为ー个新的热点。例如在医药生产中,辛酸铑催化剂反应后溶解在こ酸こ酯中(浓度大约是PPM级),现在常用的方法是将溶剂蒸干,残渣焚烧后,加酸提取出氯化铑。这种方法的优点是容易实现,操作简单,缺点是能耗高,生产周期长,三废排放量大,而且辛酸铑的组分被破坏,只能回收得到氯化铑,无法再次使用。螯合树脂是指以交联聚合物为骨架,连接有特殊的功能基,能有选择地螯合特 ...
【技术保护点】
一种氨基吡啶改性树脂吸附辛酸铑和金属离子的方法,其特征是:以氨基吡啶改性树脂为吸附剂,将含有辛酸铑或其他金属离子的溶液中的铑或金属离子吸附在表面,将金属有效回收,步骤为:(a)氨基吡啶改性树脂的制备:将有机溶剂和高分子树脂按照20?100克/升比例加入反应容器中,回流下使树脂在有机溶剂中溶胀2?48小时;再加入与高分子树脂重量比为1?7:1的氨基吡啶类化合物和与氨基吡啶类化合物的摩尔比为1?5:1的缚酸剂;混合后的反应体系在45?75℃,搅拌条件下反应2?24小时,得到氨基吡啶改性树脂,然后分离、依次用水、乙醇、丙酮、乙醚洗涤,晾干,得到氨基吡啶改性树脂的功能基含量为2.9?4.0mmol?FG/g树脂;(b)氨基吡啶改性树脂的预处理:先用温水洗涤,然后用0.1?5mol/LNaOH溶液浸泡1?48h,水洗至中性,接着用0.1?5mol/LHCl溶液浸泡1?48h,水洗至中性,再用0.1?5mol/L?NaOH溶液浸泡1?48h,水洗至中性,最后用无水乙醇浸泡1?48h,烘干备用;(c)将经过预处理的氨基吡啶改性树脂,对含有辛酸铑或其他离子的溶液进行吸附,首先计算欲吸附溶液中辛酸铑的摩 ...
【技术特征摘要】
1.ー种氨基吡啶改性树脂吸附辛酸铑和金属离子的方法,其特征是:以氨基吡啶改性树脂为吸附剂,将含有辛酸铑或其他金属离子的溶液中的铑或金属离子吸附在表面,将金属有效回收,步骤为: Ca)氨基吡啶改性树脂的制备:将有机溶剂和高分子树脂按照20-100克/升比例加入反应容器中,回流下使树脂在有机溶剂中溶胀2-48小时;再加入与高分子树脂重量比为1-7:1的氨基吡啶类化合物和与氨基吡啶类化合物的摩尔比为1-5:1的缚酸剂;混合后的反应体系在45-75°C,搅拌条件下反应2-24小时,得到氨基吡啶改性树脂,然后分离、依次用水、こ醇、丙酮、こ醚洗涤,晾干,得到氨基吡啶改性树脂的功能基含量为2.9-4.0mmolFG/g树脂; (b)氨基吡啶改性树脂的预处理:先用温水洗涤,然后用0.l-5mol/LNa0H溶液浸泡l-48h,水洗至中性,接着用0.l-5mol/LHCl溶液浸泡l_48h,水洗至中性,再用0.l_5mol/LNaOH溶液浸泡l_48h,水洗至中性,最后用无水こ醇浸泡l_48h,烘干备用; (c)将经过预处理的氨基吡啶改性树脂,对含有辛酸铑或其他离子的溶液进行吸附,首先计算欲吸附溶液中辛酸铑的摩尔数,然后根据氨基吡啶树脂的吸附能力为2.9-4.0mmolFG/g,计算出氨基吡啶改性树脂的理论用量,实际用量为理论用量的5 — 300倍,吸附时间为0.1-48小时,再利用0.1%_20%硫脲溶液对树脂吸附的辛酸铑或其他金属离子进行洗脱附,过滤,測定脱附 液中铑的含量,计算脱附率。2.如权利要求1所述的吸附方法,其特征是:方法(c)步骤中,吸附过程为采用浓度不低于0.01ppm辛酸铑或其他金属离子的溶液,在不断搅拌条件下将预处理过的氨基吡啶改性树脂加入到溶液中,浸泡0.1-48小时,之后分离出树脂,再利用0....
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