一种含巯基基团的环三磷腈衍生物及其制备方法技术

技术编号:9661436 阅读:213 留言:0更新日期:2014-02-13 08:41
本发明专利技术涉及一种含巯基基团的环三磷腈衍生物及其制备方法,属于加工助剂技术领域。在惰性气体气氛下,将苯硫酚和溶剂加入到反应器中,同时缓慢加入钠化合物,搅拌,加入六氯环三磷腈,反应温度为20~120℃,得到反应液;将反应副产物抽滤,将溶剂蒸除,最后得到含巯基基团的环三磷腈衍生物。本发明专利技术利用巯基与六氯环三磷腈进行亲核取代反应,成功合成了含有巯基基团的六取代环三磷腈衍生物(命名为),并伴有少量取代不完全的五取代产物,二者的摩尔比约为2.61:1;本发明专利技术中的反应条件温和,具有易于控制、重复性好、产率高等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,它是一种磷腈衍生物,作为改善型助剂添加到聚合物材料中去,属于加工助剂

技术介绍
磷腈化合物同时含磷、氮两种阻燃元素,是一种很有潜力的新型磷/氮系无卤阻燃剂。按磷、氮骨架形状的不同,可分为环状磷腈和线性磷腈两大类。环状磷腈是P、N单双键交替连接形成的六元环状化合物,每个磷原子上连接有两个氯原子,由于侧链上的氯原子活性很高且不稳定,通过与一些带活泼氢的有机小分子发生SN2亲核取代反应可以得到兼有无机物和有机物性能的磷腈衍生物。近年来,由于磷腈及其衍生物独特的结构和性能,在阻燃材料、医用生物材料、液晶材料等领域都有所应用,得到了越来越多的研究者的关注。硫元素是一种优良的阻燃元素 ,目前在无卤阻燃剂中的应用较少。苯硫酚是一种含苯环的化合物,它本身具有较高的热稳定性及抗氧化性,它和它的衍生物在聚合物材料中已经有了较广泛的应用。本专利技术是合成一种含有巯基基团的环三磷腈衍生物,作为一种新型的含硫环三磷腈,由于结构的特点,它将不但能够提高某些无机填料与高分子材料的相容性,而且有利于提高复合材料热稳定性,抗氧化性和降低复合材料的燃烧性。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提出,以苯硫酚、钠类化合物和六氯环三磷腈为原料,在一定的温度下,使巯基与六氯环三磷腈发生亲核取代反应,经过一段时间反应后,从反应混合物中收集含有巯基基团的磷腈衍生物。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。本专利技术的一种含巯基基团的环三磷腈衍生物,该含巯基基团的环三磷腈衍生物为下列两种物质的混合物,其结构式分别如式(I)和式(2)所示:

【技术保护点】
一种含巯基基团的环三磷腈衍生物,其特征在于:该含巯基基团的环三磷腈衍生物为下列两种物质的混合物,其结构式分别如式(1)和式(2)所示:其中,X为硝基、烷氧基或者烷基;烷氧基为甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、异丙氧基、异丙烯氧基、叔丁基过氧基或丁酮肟;烷基为甲基、乙基、甲基乙基、异丙基或丁基。FDA0000407809960000011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种含巯基基团的环三磷腈衍生物,其特征在于:该含巯基基团的环三磷腈衍生物为下列两种物质的混合物,其结构式分别如式(I)和式(2)所示: 2.一种含巯基基团的环三磷腈衍生物的制备方法,其特征在于具体制备步骤为: 1)在惰性气体气氛下,将苯硫酚和溶剂加入到反应器中,然后加入钠类化合物,搅拌,然后加入六氯环三磷腈,反应温度为20~120°C,反应时间为12~48小时;得到反应液; 2)对步骤I)中得到的反应液进行抽滤,除去副产物,再将溶剂蒸除,最后得到含巯基基团的环三磷腈衍生物; 上述步骤I)中的溶剂为C1~C3的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、吡啶或其混合物, 上述步骤I...

【专利技术属性】
技术研发人员:李定华张毅杨荣杰
申请(专利权)人:北京理工大学
类型:发明
国别省市:

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