本发明专利技术公开了一种铌铁矿结构ZnNb2O6纤维及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域，本发明专利技术方法以Nb2O5和KOH为原料，经水热处理得到可溶性的铌酸盐前驱体，随后将前驱体与KOH的乙醇水溶液进行溶剂热反应，制备出隧道结构K2Nb2O6·H2O纤维，然后以Zn(NO3)2为锌源与隧道型K2Nb2O6·H2O中的K+离子进行离子交换反应，过滤，洗涤，干燥，最后热处理，得到铌铁矿结构ZnNb2O6纤维。本发明专利技术得到的铌铁矿结构ZnNb2O6纤维是由纳米晶组成的多晶，并且具有取向性，单根纤维直径约为1～5μm，长度为10～80μm，纳米晶粒度是5～20nm。本发明专利技术提供制备丝状铌酸锌的方法具有产品结晶性好，纯度高，反应条件温和，操作简单，重复性高且产物形貌和尺寸可控等优点。
【技术实现步骤摘要】
一种铌铁矿结构ZnNb2O6纤维及其制备方法
本专利技术属于纳米材料制备
,涉及一种银铁矿结构ZnNb2O6纤维及其制备方法。
技术介绍
铌酸锌具有优异的光学、磁学和介电性能，是制造滤波器和谐振器的关键材料，铌酸锌还具有非常好的光催化性能，尤其在紫外区响应明显，是近年来功能陶瓷研究最活跃的领域之一。铌酸锌的性能与其粒度和微观形貌有关，两者在很大程度上决定了铌酸锌材料的性能。因此，制备具有特殊形貌如丝状、片状等的纳米级粒子已经成为铌酸锌研究的热点。 目前，国内外提出的纳米级铌酸锌的制备方法包括固相合成法、溶胶-凝胶法、熔盐法及溶剂热合成法等。中国专利技术公告专利第201210055058.7号公开了一种铌酸锌微波介质陶瓷的液相制备方法，该方法将Nb2O5与KOH混合后，先熔融，后加入去离子水进行溶解，并调节PH值至生成沉淀，得到可溶性铌盐；称取可溶性铌盐和硫酸锌，并加水配成混合盐溶液，然后加入分散剂，再加入反应釜中，用NaOH调节溶液pH，在一定条件下进行共沉淀反应；将所得沉淀物进行洗涤、过滤、干燥，研磨后，预烧，然后在预烧后的沉淀物中添加粘结剂和助烧剂，再进行烧结，得到铌酸锌微波介质陶瓷粉料。Weiming Wu 等在 Wu W，Liang S，Ding Z, et al.Low temperature synthesis ofnanosized ZnNb206photocatlysts by a citrate complex method[Journal of sol-gelscience and technology, 2012，61 (3):570-576]中采用柠檬酸络合法,获得了粒子大小在 50_150nm 的 ZnNb2O60 Sang Min Ji 等在 Sang Min Ji, Sun Hee Choi, et al, Band GapTailored Zn(NbhVx)2O6Solid Solutions as Visible Light Photocatalysts[Phys.Chem.C2009, 113，17824 - 17830]中，利用高温固相法合成出钒掺杂的铌酸锌Zn (NlvxVx)206。以上制备铌酸锌的方法或是需要高温煅烧，或是需要粘结剂和络合剂等添加剂，制备条件要求高、步骤繁杂、效率低、不利于工业化生产。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种铌铁矿结构ZnNb2O6纤维及其制备方法，该方法反应条件温和，无需添加剂，操作简单，重复性好，通过该方法制得的铌铁矿结构ZnNb2O6纤维结晶性好，纯度高。本专利技术是通过以下技术方案来实现:一种铌铁矿结构ZnNb2O6纤维的制备方法，包括以下步骤:I)按照Ig:5~8ml的比例，将Nb2O5加入到浓度为2~3mol/L的KOH水溶液中，在180~230°C下进行水热处理，得到可溶性铌酸盐溶液，向可溶性铌酸盐溶液中加入乙醇，析出可溶性铌酸盐前驱体；2)按照Ig:25~35ml的比例，将可溶性铌酸盐前驱体加入到KOH的乙醇水溶液中，在220~250°C下进行溶剂热反应，将反应液过滤得沉淀，沉淀经洗涤、干燥，得到隧道型结构K2Nb2O6纤维；其中，所述的KOH的乙醇水溶液中KOH的浓度为0.5~lmol/L ；3)按照Ig:80~120ml的比例，将隧道型结构K2Nb2O6纤维加入到浓度为0.5~1.5mol/L的Zn(NO3)2溶液中，充分搅拌后过滤，将沉淀洗涤、干燥，得到隧道型结构ZnNb2O6纤维；4)将隧道型结构ZnNb2O6纤维在600~800°C下热处理，得到铌铁矿结构的ZnNb2O6纤维。步骤I)所述的乙醇为无水乙醇，且与Nb2O5按照Ig:5~8ml的量加入。步骤I)所述的水热处理时间为2~3h。步骤2)所述的KOH的乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为1~2:1。步骤2)所述的溶剂热反应的时间为9~14h。步骤3)所述的搅拌是在室温下搅拌20~30h。步骤4)所述的热处理时间为2~3h。铌铁矿结构ZnNb2O6纤维为纳米晶组成的多晶，且具有取向性，单根纤维直径为1~5 μ m,长度为10~80 μ m,纳米晶粒度为5~20nm。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果:本专利技术以Nb2O5和KOH为原料，经水热处理得到可溶性的铌酸盐前驱体，随后将前驱体与KOH的乙醇水溶液进行溶剂热反应，制备出隧道结构K2Nb2O6.H2O纤维，然后以Zn(NO3)2为锌源与隧道型K2Nb2O6.H2O中的K+离子进行离子交换反应，过滤，洗涤，干燥，最后热处理，得到铌铁矿结构ZnNb2O6纤维。通过控制KOH和Zn (NO3) 2浓度和热处理温度可以控制丝状铌酸锌的形貌和结晶性。本专利技术制得的铌铁矿结构ZnNb2O6纤维是由纳米晶组成的多晶，并且具有取向性，单根纤维直径为I~4 μ m，长度为10~80 μ m,纳米晶粒度为5~20nm，结晶性好，纯度高，本专利技术具有反应条件温和，操作简单，重复性高且产物形貌和尺寸可控等优点，环境友好，适合工业化放大生产。【附图说明】图1为本专利技术制备的纳米铌酸锌纤维的X-射线衍射XRD图谱；图2为本专利技术制备的纳米铌酸锌纤维的的扫描电镜SM照片；图3为本专利技术制备的纳米铌酸锌纤维的选区电子衍射点SAED照片，其中，(a)为透射电镜照片，(b)选区电子衍射点照片。【具体实施方式】下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1一种铌铁矿结构ZnNb2O6纤维的制备方法，包括以下步骤:1)取5.1g Nb2O5加入到30ml的2mol/L的KOH水溶液中，在200°C下，水热处理2h，得到可溶性铌酸盐溶液，将30ml无水乙醇加入到此溶液中，可沉淀出可溶性铌酸盐前驱体； 2)取Ig的可溶性铌酸盐前驱体，加入到30ml KOH的乙醇水溶液中，在230°C下，溶剂热反应12h后，将反应液过滤得沉淀，沉淀经洗涤、干燥，得到隧道型结构K2Nb2O6纤维；其中，所述的混合溶液中，KOH的浓度为0.5mol/L，所述KOH的乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为1:1;3)配置浓度为0.5mol/L的Zn(NO3)2溶液，将隧道型结构K2Nb2O6纤维放入溶液Zn(NO3)2溶液中，室温下搅拌24h，使Zn2+通过与K+离子交换进入到隧道型结构中，过滤，洗涤，干燥，得到隧道型结构ZnNb2O6纤维；将得到隧道型结构ZnNb2O6纤维再次加入到上述Zn (NO3) 2溶液中，重复搅拌、过滤，洗涤，干燥步骤，使Zn2+与K+离子能够充分交换；4)将隧道型结构ZnNb2O6纤维在600°C下热处理，得到铌铁矿结构的ZnNb2O6纤维。经本实施例得到的单根由纳米晶组成ZnNb2O6纤维的直径为I μ m,长度为10 μ m,纳米晶粒度为5nm。参见图1，为制得的铌铁矿结构的ZnNb2O6纤维的XRD图谱，通过与铌铁矿ZnNb2O6标准PDF卡片(37-1371)进行比对，证明本专利技术制备的产物为铌铁矿结构的ZnNb206。参见图2，为制得的铌铁矿结构的ZnNb2O6纤维的SEM照片，从图中可以清晰地看出，铌铁矿结构ZnNb2O6纤维形成的多晶纤维。参本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铌铁矿结构ZnNb2O6纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）按照1g：5～8ml的比例，将Nb2O5加入到浓度为2～3mol/L的KOH水溶液中，在180～230℃下进行水热处理，得到可溶性铌酸盐溶液，向可溶性铌酸盐溶液中加入乙醇，析出可溶性铌酸盐前驱体；2）按照1g：25～35ml的比例，将可溶性铌酸盐前驱体加入到KOH的乙醇水溶液中，在220～250℃下进行溶剂热反应，将反应液过滤得沉淀，沉淀经洗涤、干燥，得到隧道型结构K2Nb2O6纤维；其中，所述的KOH的乙醇水溶液中KOH的浓度为0.5～1mol/L；3）按照1g：80～120ml的比例，将隧道型结构K2Nb2O6纤维加入到浓度为0.5～1.5mol/L的Zn(NO3)2溶液中，充分搅拌后过滤，将沉淀洗涤、干燥，得到隧道型结构ZnNb2O6纤维；4）将隧道型结构ZnNb2O6纤维在600～800℃下热处理，得到铌铁矿结构的ZnNb2O6纤维。
【技术特征摘要】
1.一种铌铁矿结构ZnNb2O6纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)按照Ig:5~8ml的比例，将Nb2O5加入到浓度为2~3mol/L的KOH水溶液中，在180~230°C下进行水热处理，得到可溶性铌酸盐溶液，向可溶性铌酸盐溶液中加入乙醇，析出可溶性铌酸盐前驱体； 2)按照Ig:25~35ml的比例，将可溶性铌酸盐前驱体加入到KOH的乙醇水溶液中，在220~250°C下进行溶剂热反应，将反应液过滤得沉淀，沉淀经洗涤、干燥，得到隧道型结构K2Nb2O6纤维；其中，所述的KOH的乙醇水溶液中KOH的浓度为0.5~lmol/L ； 3)按照Ig:80~120ml的比例，将隧道型结构K2Nb2O6纤维加入到浓度为0.5~1.5mol/L的Zn(NO3)2溶液中，充分搅拌后过滤，将沉淀洗涤、干燥，得到隧道型结构ZnNb2O6纤维； 4)将隧道型结构ZnNb2O6纤维在600~800°C下热处理，得到铌铁矿结构的ZnNb2O6纤维。2.根据权利要求1所述的一种铌铁矿结构ZnNb2O6纤维的制备方法，其特征在于，步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：孔新刚，郭章林，黄剑锋，欧阳海波，李翠艳，费杰，卢靖，曹丽云，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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