一种染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法技术

本发明专利技术公开的一种染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法，具体按照以下步骤实施：1）对空心玻璃微珠进行预处理，得到洁净的空心玻璃微珠；2）配制改性处理液，利用改性处理液对经步骤1）预处理后的空心玻璃微珠表面进行富氨基化改性处理；3）对经步骤2）得到的氨基化改性后的空心玻璃微珠进行染料敏化处理；4）将纳米三氧化二铁薄膜包覆于经步骤3）获得的染料敏化后的空心玻璃微珠表面。本发明专利技术的染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法解决了纳米三氧化二铁颗粒与空心玻璃微珠结合牢度较差、光催化活性弱的问题，实现了纳米三氧化二铁生成与包覆一步完成。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开的，具体按照以下步骤实施：1）对空心玻璃微珠进行预处理，得到洁净的空心玻璃微珠；2）配制改性处理液，利用改性处理液对经步骤1）预处理后的空心玻璃微珠表面进行富氨基化改性处理；3）对经步骤2）得到的氨基化改性后的空心玻璃微珠进行染料敏化处理；4）将纳米三氧化二铁薄膜包覆于经步骤3）获得的染料敏化后的空心玻璃微珠表面。本专利技术的染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法解决了纳米三氧化二铁颗粒与空心玻璃微珠结合牢度较差、光催化活性弱的问题，实现了纳米三氧化二铁生成与包覆一步完成。【专利说明】
本专利技术属于功能无机非金属材料
，涉及一种空心玻璃微珠表面改性方法，具体涉及。
技术介绍
纳米三氧化二铁作为一种重要的无机颜料和精细陶瓷材料，不仅具有良好的耐光性、耐气候性和化学稳定性，而且具有较高的硬度以及一定的磁性和光催化活性，同时对温度、湿度和气体比较敏感，因此在水质处理、有机物降解、磁记录和敏感材料等方面具有良好的应用前景。纳米三氧化二铁制成的催化剂，其活性和选择性都高于普通的催化剂，且使用寿命长。将纳米三氧化二铁制成空心小球，浮在含有有机物的废水表面上，利用太阳光可以对有机物进行降解。纳米三氧化二铁的制备方法很多，按照反应物料状态可分为湿法和干法。湿法即液相法，多以工业绿矾、工业氯化(亚)铁或硝酸铁为原料，采用氧化沉淀法、水热法、强迫水解法、胶体化学法等方法。干法包括气相法和固相法两种，常以羰基铁(Fe (CO)5)或二茂铁(FeCP2)为原料，采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学沉积法或激光热分解法等方法。采用水热法制备纳米三氧化二铁粒子具有显著优点:一是相对高的温度有利于产物磁性能和结晶程度的提高；二是在封闭容器中进行产生相对高的压强避免了组分挥发，提高了产物纯度，减少了污染。在水热条件下，通过控制反应温度、反应时间和原料配比等条件，能够得到不同晶体结构、组成、形貌以及颗粒尺寸的产物，颗粒均匀，分散性良好，无须高温焙烧，操作简单，易实现工业化生产等优点。空心玻璃微珠是一种微米级的空心玻璃球体，具有质轻、低导热、抗压、高分散、隔音、电绝缘性和热稳定性好的优点，是近年来发展起来的一种用途广泛、性能优异的新型轻质材料。利用空心玻璃微珠质轻、中空的特点，在表面包覆纳米三氧化二铁颗粒薄膜，可以赋予其磁性和光催化活性。目前，先使用硅烷偶联剂改性，再染料敏化着色处理，最后包覆纳米三氧化二铁薄膜的相关技术还没有。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，解决了纳米三氧化二铁颗粒与空心玻璃微珠结合牢度较差、光催化活性弱的问题，实现了纳米三氧化二铁生成与包覆一步完成。本专利技术所采用的技术方案是，，具体按照以下步骤实施:步骤1、对空心玻璃微珠进行预处理，得到洁净的空心玻璃微珠；步骤2、配制改性处理液，利用改性处理液对经步骤I预处理后的空心玻璃微珠表面进行富氨基化改性处理；步骤3、对经步骤2得到的氨基化改性后的空心玻璃微珠进行染料敏化处理；步骤4、将纳米三氧化二铁薄膜包覆于经步骤3获得的染料敏化后的空心玻璃微 珠表面。本专利技术的特点还在于:步骤I具体按照以下步骤实施:步骤1.1、称取空心玻璃微珠，将称取的空心玻璃微珠加入到自来水中，每升的自 来水中加入40g?80g的空心玻璃微珠，于50°C?70°C条件下，以IOOrpm?200rpm的速 率机械搅拌lh，然后将漂浮在自来水水面上的空心玻璃微珠捞出来，再进行脱水处理，得到 浮选后的空心玻璃微珠；步骤1.2、按质量比为4:1分别称取步骤1.1获得的空心玻璃微珠与氢氧化钠，将 称取的氢氧化钠添加到去离子水中，配制成质量-体积浓度为10g/L?20g/L的氢氧化钠 溶液；步骤1.3、将经步骤1.1处理后的空心玻璃微珠添加到步骤1.2配制的氢氧化钠 溶液中，于60°C?90°C条件下，机械搅拌氢氧化钠溶液中浸溃的空心玻璃微珠25min? 35min，将空心玻璃微珠从氢氧化钠溶液中捞取出来后，用去离子水反复洗涤空心玻璃微 珠，至洗涤后的去离子水PH显示为中性为止；步骤1.4、将经步骤1.3得到的空心玻璃微珠于100°C?120°C条件下烘干，得到洁 净的空心玻璃微珠，完成对空心玻璃微珠的预处理。步骤2具体按照以下步骤实施:步骤2.1、称取经步骤I预处理后获得的空心玻璃微珠，按预处理后空心玻璃微珠 质量的10%?20%称取偶联剂；按体积比为1:4?8分别量取去离子水和浓度为95%的无水乙醇；步骤2.2、将经步骤2.1量取的去离子水和浓度为95%的无水乙醇混合在一起配制 成乙醇溶液；步骤2.3、将步骤2.1中称取的偶联剂滴加到步骤2.2配制的乙醇溶液中，并不断 地搅拌，每升乙醇溶液中添加2g?Sg的氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂，得到混合溶液，用冰 乙酸调节混合溶液的PH值至3.5?5.5，得到改性处理液；步骤2.4、按照每升的改性处理液添加20g?40g的空心玻璃微珠，将经步骤I预 处理后获得的空心玻璃微珠添加到经步骤2.3配制的改性处理液中，于40°C?60°C条件下 机械搅拌8h?12h，然后将空心玻璃微珠捞取出来进行脱水处理；步骤2.5、将经步骤2.4处理后的空心玻璃微珠先用主波长为365nm的紫外线灯固 化处理30min?60min，然后在70°C?90°C条件下烘20min?40min，最后于110°C?130°C 焙烘3min?5min，即得到氨基化改性后的空心玻璃微珠。步骤2中米用的偶联剂为氨丙基二乙氧基娃烧。步骤3具体按照以下步骤实施:步骤3.1、按质量比为1:20?120:10?80分别称取活性染料、氯化钠、碳酸钠；活性染料的质量为经步骤2得到的氨基化改性后的空心玻璃微珠质量的1%? 2% ；步骤3.2、将步骤3.1中称取的活性染料添加到去离子水中，配制成质量-体积浓 度为0.0625g/L?0.67g/L的染色溶液；步骤3.3、将步骤2中获得的氨基化改性后的空心玻璃微珠添加到步骤3.2配制的染色溶液中，并不断地搅拌，于40°C?50°C条件下处理5min?15min,然后以1°C /min?2V /min速率将染液升温至80°C?90°C，将步骤3.1中称取的氯化钠加入染液中并恒温处理40min?60min,接着向染液中加入碳酸钠并保温处理IOmin?20min,自然冷却后捞取出染液中的空心玻璃微珠，用去离子水洗涤后得到染料敏化后的空心玻璃微珠。步骤3中采用的活性染料为活性翠兰K-GL。步骤4具体按照以下步骤实施:步骤4.1、按照质量比为I?2:0.5?1:0.4?0.8:0.25?0.5分别称取经步骤3获取的染料敏化后的空心玻璃微珠、硝酸铁、酒石酸、十六烷基三甲基溴化铵；步骤4.2、将步骤4.1称取的硝酸铁溶解在50°C?70°C的去离子水中，配制成质量-体积浓度为10g/L?20g/L的硝酸铁溶液，然后将称取的酒石酸添加到硝酸铁溶液，并不断地搅拌，再加入称取的十六烷基三甲基溴化铵，配制成改性溶液；步骤4.3、将经步骤3获得的染料敏化后的空心玻璃微珠浸泡于步骤4.2配制的改性溶液中，5min?IOmin后将染料敏化后的空心玻璃微珠连同改性溶液一起转入到不锈钢反应缸中，改性溶液体积占不锈钢反应缸体积的70%?90%，接着以1°C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种染料敏化纳米三氧化二铁包覆空心玻璃微珠方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、对空心玻璃微珠进行预处理，得到洁净的空心玻璃微珠；步骤2、配制改性处理液，利用改性处理液对经步骤1预处理后的空心玻璃微珠表面进行富氨基化改性处理；步骤3、对经步骤2得到的氨基化改性后的空心玻璃微珠进行染料敏化处理；步骤4、将纳米三氧化二铁薄膜包覆于经步骤3获得的染料敏化后的空心玻璃微珠表面。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张辉，杨振威，刘玉琳，石圆圆，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：