本文提供了制备高纯氧化亚锡的方法，包括：(a)使Sn盐与C2-12二羧酸在水相中反应形成包含Sn-二羧酸盐络合物的悬浮液；(b)用水洗涤该Sn-二羧酸盐络合物以得到包含洗涤过的Sn-二羧酸盐络合物的洗涤溶液，该洗涤过的Sn-二羧酸盐络合物基本上不含所述Sn盐的阴离子；以及(c)使该洗涤过的Sn-二羧酸盐络合物与碱反应形成高纯SnO，其中该高纯SnO具有小于约0.002cph／cm2的α辐射量。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本文提供了，包括：(a)使Sn盐与C2-12二羧酸在水相中反应形成包含Sn-二羧酸盐络合物的悬浮液；(b)用水洗涤该Sn-二羧酸盐络合物以得到包含洗涤过的Sn-二羧酸盐络合物的洗涤溶液，该洗涤过的Sn-二羧酸盐络合物基本上不含所述Sn盐的阴离子；以及(c)使该洗涤过的Sn-二羧酸盐络合物与碱反应形成高纯SnO，其中该高纯SnO具有小于约0.002cph／cm2的α辐射量。【专利说明】相关_请的交叉引用本申请涉及并要求2011年I月27日申请的美国临时申请61 / 436695号，2011年9月6日申请的美国临时申请61 / 531447号的优先权，两者通过引用并入本文。专利
本专利技术涉及具有低a发射的高纯氧化亚锡(II)及其制备方法。 专利技术背景为了制造新一代集成电路(IC)电脑芯片，典型的平版印刷方法是不够的。由于量子效应和各单导电原件之间的干扰而不能够减小结构尺寸。因而，电子エ业设计了所谓的3D芯片，或倒装芯片。它们由堆叠在一起的多个IC芯片组成。元件之间距离的减小使更紧凑、更复杂、更快速的处理器变为可能。随着越来越多的消费电子产品需要具有更高处理能カ的更小的组件，例如电脑、手机以及其他便携式消费电子设备，这类芯片的市场增长将会越来越快，。这些堆叠的元件必须在不损害IC元件功能的情况下在非常苛刻的公差内焊接在一起。通过用锡(Sn)或铅(Pb)化合物作为焊接剂实现焊接。然而，堆叠的IC芯片之间距离的减小，大大增加了由于IC芯片附近材料的a射线的影响而出现软错误的风险。因此，如本领域已知，焊接材料和在焊接之前或之后沉积在电子设备上的附加功能性层必须是“低a ”的，意味着其不发射a辐射(专业地说，带电氦核，He2+)。这意味着确保如果用Sn的话，必须使用非常高纯的没有Pb污染的Sn和Sn化合物，因为Pb具有经由钋衰变的同位素，其是a发射源。其它类型的a发射污染物是铀和钍，它们也必须被降低到极低含量。氧化亚锡(SnO)是例如在IC芯片制备中使用的化合物。如在US2010 / 0116674以及其引用的专利中公开，电子设备用Sn或Sn基合金电镀。亚锡(II)化合物的酸溶液被用于电镀过程。沉积在组成部件上的Sn量需要定期或持续地补充以允许恒定的操作而不产生质量变化。US2010 / 0116674教导了为什么SnO是这ー应用的最好的Sn(II)源。一种较早报道的制备氧化亚锡的方法包括使锡盐酸性水溶液与碱金属氢氧化物溶液在11-12.5的pH值下反应。然后向该混合物中加入碱金属碳酸盐以生成氧化亚锡。參见JP3223112A。然而,实施碱金属氢氧化物与酸性水溶液中的锡盐的反应会带来存在于最终产物中的杂质，例如锡盐阴离子。另外，高pH值水平产生低纯度的氧化亚锡，添加碱金属碳酸盐同样如此，其通过外来阳离子引入污染物。因此，如上所述，对于某些应用例如电镀堆叠的IC芯片，SnO必须是高纯的，这包括基本上不含腐蚀性阴离子如卤离子，基本上不含痕量金属杂质，以及基本上不含a辐射发射源。进ー步地，其必须具有低的氧化锡(SnO2)浓度，因为SnO2不溶于大部分用于电镀浴的酸。相反，任何存在的氧化锡在浴液中形成污泥，这需要可能较麻烦的机械方式来去除。本专利技术解决了这些及其它需求。专利技术简沭本文提供了，包括:(a)使Sn盐与C2_12 二羧酸在水相中反应形成包含Sn-二羧酸盐络合物(complex)的悬浮液；(b)用水洗漆该Sn-二羧酸盐络合物以得到包含洗涤过的Sn- 二羧酸盐络合物的洗涤溶液，该洗涤过的Sn- 二羧酸盐络合物基本上不含所述Sn盐的阴离子；以及(c)使该洗涤过的Sn-二羧酸盐络合物与碱反应形成高纯SnO,其中该高纯SnO具有小于约0.002cph / cm2的α福射量(radiation count)。在某些实施方式中，通过将高纯金属锡溶解在高纯非氧化性酸中来制备所述Sn盐。在某些其他实施方式中，所述方法进一步包括在洗涤Sn-二羧酸盐络合物的步骤之前通过过滤分离Sn- 二羧酸盐络合物的步骤。在某些实施方式中，所述方法进一步包括通过过滤分离所述高纯SnO，以及任选地在真空下在约60°C至约120°C温度下干燥所述高纯SnO的步骤。在某些优选实施方式中，所述高纯SnO包含高于约99.85重量％的SnO含量，排除Sn02。优选地,所述高纯SnO包含小于约I重量％的SnO2含量。优诜实施方式详沭 申请人:意外地发现了制备具有低α发射的高纯SnO的制备方法。更特别地， 申请人:发现了无需调节反应溶液至高pH值的制备高纯SnO的方法,高pH值会给SnO产物质量带来负面影响。不希望被理论所限制， 申请人:认为Sn-二羧酸盐络合物的形成产生了悬浮液，其允许通过沉淀或结晶除去起始材料中不希望的杂质，特别是那些α发射性的杂质。由于这一步骤避免了高pH值水平，因此避免了不希望的产生SnO2的副反应。另外，这一步骤几乎除去了所有外来阴离子。按照化学领域的普通理解，术语“氧化亚锡”指氧化亚锡(II)，SnO 氧化锡”指二氧化锡(IV)，Sn02。为了本专利技术目的，术语“高纯度”和“高纯”涵盖了至少约99重量％的纯度，优选至少约99.5%，更优选至少约99.85重量％，更优选至少约99.9重量％，进一步优选至少99.99%,以及更进一步优选至少99.999重量％，排除任何存在的Sn02。为了本专利技术目的，术语“基本上不含”表示，除SnO2之外，包含少于I重量％，优选少于0.1 %，更优选小于0.5%，进一步优选小于0`.01 %，以及更进一步优选小于0.001重量％。SnO2含量小于10重量％，优选小于5 %，更优选小于I %，进一步优选小于0.1 %，以及最优选小于0.01重量％。在本专利技术的一个优选实施方式中，SnO2的含量小于约I重量％。对于α发射源污染，本专利技术的高纯氧化亚锡优选具有小于0.002计数(count)每小时每平方厘米的辐射量。因此，本文提供了制备高纯SnO的方法，包括:(a)使Sn盐与C2_12 二羧酸在水相中反应形成包含Sn- 二羧酸盐络合物的悬浮液；(b)用水洗涤该Sn- 二羧酸盐络合物以得到包含洗涤过的Sn- 二羧酸盐络合物的洗涤溶液，该洗涤过的Sn- 二羧酸盐络合物基本上不含所述Sn盐的阴离子；以及(C)使该洗涤过的Sn-二羧酸盐络合物与碱反应形成低α发射的高纯SnO。优选地,该高纯SnO发射的α福射量小于约0.02cph / cm2,优选小于约0.01cph / cm2,更优选小于约0.005,进一步优选小于约0.002cph / cm2,并且更进一步优选小于 0.0Olcph / cm2。所述Sn盐在溶液中可溶。在某些优选实施方式中，所述Sn盐选自SnCl2，Sn (BF4)2,Sn(CH3SO3)2及它们的混合物。合适的Sn盐的其他示例对本领域技术人员来说是显而易见的并且容易获知的。本专利技术的二羧酸包括包含2到12个碳原子，优选2到5个碳原子的二羧酸。在某些优选实施方式中，该二羧酸可以是羟基二羧酸，例如酒石酸和苹果酸。在某些优选实施方式中，本专利技术的二羧酸选自草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸和它们的混合物。不希望被理论所限， 申请人:认为随着二羧酸的溶解度降低，特定产物的收率也降低。进而，认为短链本文档来自技高网...
【技术保护点】
制备高纯SnO的方法，包括：(a)使Sn盐与C2?12二羧酸在水相中反应形成包含Sn?二羧酸盐络合物的悬浮液；(b)用水洗涤该Sn?二羧酸盐络合物以得到包含洗涤过的Sn?二羧酸盐络合物的洗涤溶液，该洗涤过的Sn?二羧酸盐络合物基本上不含所述Sn盐的阴离子；以及(c)使该洗涤过的Sn?二羧酸盐络合物与碱反应形成高纯SnO，其中该高纯SnO具有小于约0.002cph／cm2的α辐射量。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：C·维尔纳，C·施泰因伯格，J·毛雷尔，H·祖马克，
申请(专利权)人：霍尼韦尔国际公司，
类型：
国别省市：
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