本发明专利技术公开一种亲水性的烷基咪唑乙二胺四乙酸铁磁性离子液体的合成方法。技术特征在于：以烷基咪唑氯盐或溴盐、KOH、六水三氯化铁、乙二胺四乙酸为原料，合成了烷基咪唑乙二胺四乙酸铁。与一般的含卤素铁基磁性离子液体相比，烷基咪唑乙二胺四乙酸铁有酸碱性可调和高水溶性等特性。烷基咪唑乙二胺四乙酸铁的水溶液不仅有较高的氧化-还原可逆性而且与Fe-EDTA的水溶液相比，其表面张力更低，铁浓度更高。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种亲水性的烷基咪唑乙二胺四乙酸铁磁性离子液体的合成方法。技术特征在于：以烷基咪唑氯盐或溴盐、KOH、六水三氯化铁、乙二胺四乙酸为原料，合成了烷基咪唑乙二胺四乙酸铁。与一般的含卤素铁基磁性离子液体相比，烷基咪唑乙二胺四乙酸铁有酸碱性可调和高水溶性等特性。烷基咪唑乙二胺四乙酸铁的水溶液不仅有较高的氧化-还原可逆性而且与Fe-EDTA的水溶液相比，其表面张力更低，铁浓度更高。【专利说明】烷基咪唑こ二胺四こ酸铁水溶性离子液体及其合成方法
本专利技术涉及不含卤素的铁基离子液体的制备方法，特别涉及ー种水溶性好，pH可调的铁基离子液体的合成。合成的离子液体表现出良好的水溶性、磁性、氧化-还原可逆性以及低表面张力。
技术介绍
室温离子液体是由有机阳离子和无机/有机阴离子构成的，在室温或室温附近呈液态的盐类。铁基离子液体是有机阳离子和含铁的无机或者有机阴离子构成的。其中包含四氯(溴)化铁阴离子的离子液体是研究最为广泛的金属基磁性离子液体。包含四氯(溴)化铁阴离子的离子液体有许多独特的特性，如磁性、低蒸汽压、高热稳定性、高疏水性、低粘度(J.Mater.Chem., 2006, 16，1254)和低表面张カ(FluidPhase Equilib., 2004, 226, 207)。1-丁基-3-甲基咪唑四氯铁酸盐(BmimFeCl4)是阴离子为四氯(溴)化铁的这类离子液体的研究热点，对其的应用研究表明其在气体分离(China Part.，2007，5，130.Purif.Technol., 2012, 97，26)和高效催化方面(Org.Lett., 2006,8，733.J.Catal., 2008, 258, 5.Catal.Commun., 2010，11，763 )都表现出优越的性能。但是随着研究的深入，BmimFeCl4离子液体的高腐蚀性和强酸性(J.Phys.Chem.C，2009，113，8566)以及其强疏水性对其实际应用形成了较大的阻碍。卤素(溴或氯)是导致13111111^6(:14离子液体高腐蚀性和强酸性的主要原因。为了减少其腐蚀性，许多的研究者致力于不含卤素的铁基离子液体的合成。Y.Takagi 等合成了 (Aust.J.Chem.2012，65, 1557)，但是_混合阴离子对空气不稳定，于室温下数周后就会完全分解为和其他的沉淀物质。F.M.Santos 等合成了 (Bmim) 10 ? 0.5H20 及(Bmim)4 ? H2O离子液体，但是遗憾的是这些化合物不溶解于大部分的有机溶剂，轻微溶解于二甲亚砜，こ腈和85 ° C以上的热水中(Dalton Trans.，2012，41，12145)。A.Branco等合成了 ,不过其方法只能合成含+阳离子的铁基离子液体，而不能合成含+和其他有机阳离子的铁基离子液体。1-丁基-3-甲基咪唑こ二胺四こ酸铁( [Fe (EDTA))属于首次报道，其合成方法也是本专利技术首次提及，其能够与水以任意比例混溶。1-丁基-3-甲基咪唑こ二胺四こ酸铁的pH随加入有机碱量的变化而变化，具有可调控性。其存在状态也与pH值有关，在低pH值下为固体，在高pH值下为液体。固体具有明显的磁性,液体的黏度随温度的变化符合Andrade方程。1-丁基-3-甲基咪唑こ二胺四こ酸铁的水溶液不仅表面张カ低而且具有氧化-还原可逆性。
技术实现思路
根据
技术介绍
所述，为了克服含卤素的铁基离子液体的强腐蚀性、强酸性和疏水性。本专利技术提出一种不含卤素、亲水性、酸碱性可调的铁基离子液体的合成方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案: 一种烷基咪唑こ二胺四こ酸铁离子液体的制备方法，包括以下步骤: 步骤1:氢氧化烷基咪唑的合成 烷基咪唑氯盐或溴盐与强碱溶液以等摩尔比溶解于有机溶剂后，常温剧烈搅拌2小吋，过滤沉淀；其滤液旋转蒸发有机溶剂后，于真空干燥箱50°C下真空干燥24小时，得到氢氧化烷基咪唑的产品； 步骤2 =Fe(OH)3的合成 NaOH和氯化铁以3:1的摩尔比分别溶于水形成澄清透明的溶液，将两种溶液混合慢速搅拌至沉淀生成；采用自来水将沉淀洗涤3-4次，过滤得到Fe (OH) 3产品； 步骤3 =Fe-EDTA的合成 EDTA和步骤2所制备的Fe(OH) 3以0.9-1.05:1的摩尔比溶解于水中后，加热煮沸至没有沉淀生成，然后冷却至室温，如果有沉淀产生，将沉淀过滤，得到Fe-EDTA的水溶液；步骤4:烷基咪唑こ二胺四こ酸铁离子液体的合成 向步骤3所得的Fe-EDTA的水溶液中滴加一定量的步骤I所制备的氢氧化烷基咪唑，得到不同PH值的溶液，将该溶液旋转蒸发除掉水分后，50°C下继续真空干燥至少12小吋，得到不同PH值的烷基咪唑こ二`胺四こ酸铁的产品。上述烷基咪唑こ二胺四こ酸铁离子液体的制备方法中:烷基咪唑氯盐或溴盐指的是溴化1，3 - 二烷基取代咪唑或氯化1，3 - 二烷基取代咪唑，其中烷基的含碳数为CV8烷基。上述烷基咪唑こ二胺四こ酸铁离子液体的制备方法中:所述的强碱溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液或者其混合溶液。上述烷基咪唑こ二胺四こ酸铁离子液体的制备方法中:所述的有机溶剂为こ醇、二氯乙烷、こ腈之ー或者其混合溶液。上述的烷基咪唑こ二胺四こ酸铁离子液体的制备方法中:所述的氯化铁为含六个结晶水的水合氯化铁或无水氯化铁。由于采用了上述技术方案，本专利技术具有如下优点和效果: 1、本专利技术的合成方法简单； 2、本专利技术提供的烷基咪唑こ二胺四こ酸铁离子液体，具有与水以任意比例混溶的特性，拓展了铁基离子液体的种类； 3、本专利技术提供的烷基咪唑こ二胺四こ酸铁具有酸碱性可调性及磁性； 4、本专利技术提供的烷基咪唑こ二胺四こ酸的水溶液具有氧化还原可逆性，其与Fe-EDTA的水溶液相比，其表面张カ更低，铁浓度更高。【专利附图】【附图说明】图1永磁铁吸附实例7制备的Fe固体粉末图； 图2实例10制备的Fe黏性溶液的循环伏安曲线图。【具体实施方式】实施例1 29.5mlこ醇、5.873g KOH以及20g Br (1-乙基-3-甲基咪唑溴盐)加入100毫升锥形瓶中，室温下剧烈搅拌2小时，减压过滤掉固体KBr，滤液于50°C下旋转蒸发出こ醇溶剂后，得到黄色的粘稠液体，即为0H(氢氧化1-乙基-3-甲基咪唑)粗品。实施例2 80mlこ醇、16.061g KOH以及50g Cl (1- 丁基-3-甲基咪唑氯盐)加入250毫升锥形瓶中，室温下剧烈搅拌2小时，减压过滤掉固体KC1，滤液于50°C下旋转蒸发出こ醇溶剂后，得到红色的粘稠液体，即为0H(氢氧化1- 丁基-3-甲基咪唑)粗品。实例2 制备的OH 红外表征结果:3091, 2961，2915，2874，2667，1668，1601，1464，1379，1172，756，625cm_10实例2制备的 OH水溶液紫外表征结果:特征光谱195nm。实施例37.9807 g FeCl3.H2O、12.09g EDTANa2、2.96gNa0H 和 100ml 超纯水加入 250 毫升三 ロ烧瓶中，加热煮沸至完全溶解， 得到澄清透明的Fe-EDTA水溶液。该水溶液pH为6.34。实例3 的 Fe-本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种烷基咪唑乙二胺四乙酸铁离子液体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：氢氧化烷基咪唑的合成烷基咪唑氯盐或溴盐与强碱溶液以等摩尔比溶解于有机溶剂后，常温剧烈搅拌2小时，过滤沉淀；其滤液旋转蒸发有机溶剂后，于真空干燥箱50℃下真空干燥24小时，得到氢氧化烷基咪唑的产品；步骤2：Fe(OH)3的合成NaOH?和氯化铁以3:1的摩尔比分别溶于水形成澄清透明的溶液，将两种溶液混合慢速搅拌至沉淀生成；采用自来水将沉淀洗涤3?4次，过滤得到Fe(OH)?3产品；步骤3：Fe?EDTA的合成EDTA和步骤2所制备的Fe(OH)?3以?0.9?1.05:1的摩尔比溶解于水中后，加热煮沸至没有沉淀生成，然后冷却至室温，如果有沉淀产生，将沉淀过滤，得到Fe?EDTA的水溶液；步骤4：烷基咪唑乙二胺四乙酸铁离子液体的合成向步骤3所得的Fe?EDTA的水溶液中滴加一定量的步骤1所制备的氢氧化烷基咪唑，得到不同pH值的溶液，将该溶液旋转蒸发除掉水分后，50℃下继续真空干燥至少12小时，得到不同pH值的烷基咪唑乙二胺四乙酸铁的产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王建宏，
申请(专利权)人：北京石油化工学院，
类型：发明
国别省市：
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