1-烷基-4-对氟苯基-2,6-哌啶二酮-3-甲酸酯合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种1-烷基-4-对氟苯基-2,6-哌啶二酮-3-甲酸酯合成工艺，以1-烷基-4-对氟苯基-2,6-哌啶二酮-3,5-二甲酸酯、氢氧化钠水溶液等为原料，低级脂肪醇为溶剂，经化学方法选择性水解反应，冷却、稀释、过滤回收未反应的原料，滤液酸化、过滤、水洗、真空干燥得到中间体1-烷基-4-对氟苯基-2,6-哌啶二酮-3-甲酸-5-甲酸酯；而后将中间体溶于有机溶剂中，加入少量催化剂进行脱羧反应，经冷却、过滤、滤液加水搅拌分层，有机相减压回收溶剂，残留物冷却结晶得到产品1-烷基-4-对氟苯基-2,6-哌啶二酮-3-甲酸酯。本发明专利技术合成工艺路线简短、高效，具有原料价廉易得、产品收率高、三废少等特点，适合规模化工业生产。

【技术实现步骤摘要】
,6-哌啶二酮-3-甲酸酯合成工艺的制作方法【专利摘要】本专利技术公开了一种,6-哌啶二酮-3-甲酸酯合成工艺，以,6-哌啶二酮-3,5-二甲酸酯、氢氧化钠水溶液等为原料，低级脂肪醇为溶剂，经化学方法选择性水解反应，冷却、稀释、过滤回收未反应的原料，滤液酸化、过滤、水洗、真空干燥得到中间体,6-哌啶二酮-3-甲酸-5-甲酸酯；而后将中间体溶于有机溶剂中，加入少量催化剂进行脱羧反应，经冷却、过滤、滤液加水搅拌分层，有机相减压回收溶剂，残留物冷却结晶得到产品,6-哌啶二酮-3-甲酸酯。本专利技术合成工艺路线简短、高效，具有原料价廉易得、产品收率高、三废少等特点，适合规模化工业生产。【专利说明】, 6-哌啶二酮-3-甲酸酯合成工艺
本专利技术属于化学合成
，涉及一种医药中间体1-烷基-4-对氟苯基_2，6-哌啶二酮-3-甲酸酯的合成工艺。
技术介绍
，6-哌啶二酮-3-甲酸酯(结构式(I))，特别是1_甲基-4-对氟苯基_2，6-哌啶二酮-3-甲酸甲酯或乙酯和1-苄基-4-对氟苯基-2，6-哌啶二酮-3-甲酸甲酯或乙酯是市场上最畅销的抗抑郁药帕罗西汀的重要中间体。(I)再本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1?烷基?4?对氟苯基?2,6?哌啶二酮?3?甲酸酯合成工艺，按下述工艺步骤进行：（1）化学方法选择性水解工艺：将1?烷基?4?对氟苯基?2,6?哌啶二酮?3,5?二甲酸酯与低级脂肪醇搅拌均匀，滴加氢氧化钠水溶液，滴完升温至60?80℃反应4?8h；?（2）水解反应后处理工艺：将步骤（1）得到的反应液冷却至10℃以下，加水稀释，继续搅拌冷却至10℃以下，过滤、水洗，得到的未反应的原料，回收套用，得到的滤液加入2.0mol/L盐酸酸化至pH2.0，析出白色、浅黄色或浅棕色固体，再经过滤、水洗、真空干燥得到中间体1?烷基?4?对氟苯基?2,6?哌啶二酮?3?甲酸?5?甲酸酯；?（3）脱羧反应工...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑土才，徐庐峰，顾媛媛，祖江秀，
申请(专利权)人：衢州学院，
类型：发明
国别省市：