一步制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法和装置制造方法及图纸

一步制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法和装置，以氧化石墨烯为原材料，分别以尿素和二氟化氙为氮源和氟源，自行设计一个三层的石英杯，把50mg氧化石墨烯、50mg二氟化氙和6.0g尿素分别放在三层石英杯的上层、中层和下层，实现三者的有效分离；把三层石英杯装进聚四氟乙烯内杯，再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，在200℃下反应10小时，自然冷却至室温，即得到所需的氟、氮双掺氧化石墨烯。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一步制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法和装置，以氧化石墨烯为原材料，分别以尿素和二氟化氙为氮源和氟源，自行设计一个三层的石英杯，把50mg氧化石墨烯、50mg二氟化氙和6.0g尿素分别放在三层石英杯的上层、中层和下层，实现三者的有效分离；把三层石英杯装进聚四氟乙烯内杯，再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，在200℃下反应10小时，自然冷却至室温，即得到所需的氟、氮双掺氧化石墨烯。【专利说明】一步制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法和装置一、
本专利技术涉及一种一步制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法和装置。尤其是能实现氧化石墨烯、二氟化氣和尿素的有效分离和同步反应。二、
技术介绍
自从氮掺杂氧化石墨烯被发现以来，由于其具有独特的光电子特性，氮掺杂氧化石墨烯已被广泛用于太阳能电池、锂电池、超级电容以及光学等领域。而氟原子有很强的电负性，氟化石墨烯具有很强的稳定性。相关的研究表明氟化石墨烯是一种宽带隙的半导体， 在紫外区有明显的荧光。理论研究表明，相对于一种原子的掺杂，同时进行两种原子的掺杂将会降低不同原子之间的排斥作用，从而使掺杂更有效。目前报道的两种原子掺杂石墨烯或氧化石墨烯通常采用气相沉积法，先完成其中一种反应温度较高的掺杂，然后再进行温度较低的掺杂。本 申请人:研究组不久前已经报道了氟、氮双掺还原氧化石墨烯的方法，该方法是先利用气相沉积法进行氮掺杂，然后再把氮掺杂所得的样品通过消解罐加热的方法进行氟掺杂。本专利技术方法是这种方法的有力补充，不需要特定的高温炉和氨气，且更简单，易控制，且能一步同时完成氟和氮的双掺，所得氟、氮双掺杂氧化石墨烯的氟和氮含量高；且反应温度低，所得氟、氮双掺杂氧化石墨烯结构相比高温反应所得样品结构更完整，将能扩大氟、氮双掺杂氧化石墨烯在光电材料方面的应用。本申请的一步制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法和装置是氟、氮双掺石墨烯研究的重大发现。三、
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提出一种更简易、更快捷和更有效的氟、氮双掺杂氧化石墨烯的制备方法及制备装置。本专利技术通过分别以尿素和二氟化氙为氮源和氟源、以消解罐作为反应室在200°C下反应制备氟、氮双掺杂氧化石墨烯。与传统方法相比，本专利技术工艺不不需要高温炉等高温处理设备，也不需要稳定的氨气为氮源来完成实验。因此，本专利技术工艺具有低成本、低温反应的特征。并且，此制备工艺简单、过程容易控制，适宜大规模生产。本专利技术的技术方案是:制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法，其特征是以氧化石墨烯为原材料，分别以尿素和二氟化氙为氮源和氟源，将氧化石墨烯、二氟化氙和尿素分别放在制成的三层石英杯中，其中将氧化石墨烯放在三层石英杯的上层，二氟化氙放在三层石英杯的中层，尿素放在三层石英杯的下层，实现三者的有效分离；三层石英杯装进聚四氟乙烯内杯，聚四氟乙烯内杯密闭；再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，用水管钳把不锈钢外罐的盖子拧紧；把不锈钢外罐放进烘干箱，在200±20°C下恒温反应10-24小时，自然冷却至室温。氧化石墨烯、二氟化氙和尿素三者的质量比是0.8-1.2:0.8-1.2:50-150。本专利技术的有益 效果是:目前分别以尿素和二氟化氙为氮源和氟源、以消解罐为反应室在200°C左右的低温下一步制备氟、氮双掺杂氧化石墨烯从未见报道。用本专利技术的方法制备的氟、氮双掺杂氧化石墨烯，氟、氮含量较高，其氟、氮原子个数百分含量分别达到5.30%和25.78% ;而氧含量较低，其原子个数百分含量仅为8.66%。用本专利技术制备的产品通过以下手段进行结构和性能表征:利用日本JEOL公司生产的JEM-200CX透射电子显微镜(TEM)直接观察产品的形状和尺寸；采用χ射线电子能谱仪分析样品的氮掺杂情况。四、【专利附图】【附图说明】图1是制备样品所需三层的石英杯示意图，从图中可见上、中、下分层的石英杯能有效分离氧化石墨烯、二氟化氙和尿素，又能保证在加热环境下同步反应。图2是氧化石墨烯的透射电镜观测结果，从图中可见产品具有相对平整的二维的透明膜状结构。图3是制备所得的氟、氮双掺杂氧化石墨烯透射电镜观测结果，从图中可见产品同样具有相对平整的二维的膜状结构，但其透明度有所下降，并且出现了较为明显的皱褶。图4是氧化石墨烯和氟、氮双掺杂氧化石墨烯χ射线电子能谱图，从图中可见原始的氧化石墨烯(GO)在284.6eV和532eV出现了明显碳峰和氧峰，而氟、氮双掺杂氧化石墨烯(F，N-G0)则分别在400eV和685eV处多出现了两个明显的氟、氮峰，说明氟、氮原子已经成功掺进了氧化石墨烯。五、【具体实施方式】以下是本专利技术的实施例(实施例中所用试剂为化学纯)。自行设计一个三层的石英杯，把50mg氧化石墨烯、50mg 二氟化氣和6.0g尿素分别放在三层石英杯的上层、中层和下层，实现三者的有效分离；把三层石英杯装进100ml规格的聚四氟乙烯内杯，聚四氟乙烯内杯密闭；再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，用水管钳把不锈钢外罐的盖子拧紧，在 200°C下反应10小时，自然冷却至室温，即得到所需的氟、氮双掺氧化石墨烯。本专利技术所述的专用的反应设备，三层石英杯包括上、中、下三层分离结构，可以是圆形容器；所述聚四氟乙烯内杯容纳三层石英杯、不锈钢外罐容纳聚四氟乙烯内杯，所述聚四氟乙烯内杯采用聚四氟乙烯盖子，不锈钢外罐采用不锈钢外盖且为密闭结构，即不锈钢外盖充分地抒紧。三层石英杯分离结构可以有二种形式:其一是通过聚四氟乙烯网隔离，或者是三层石英杯的侧壁上通过石英杆连接。下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】作进一步的说明。自行设计一个三层的石英杯，以氧化石墨烯1为原材料，以二氟化氙2为氟源，以尿素3为氮源,把50mg氧化石墨烯I放在三层石英杯的上层,50mg 二氟化氣2放在三层石英杯的中层，6.0g尿素3放在三层石英杯的下层，实现氧化石墨烯1、二氟化氙2和尿素3 的有效分离，不需要额外处理多余的二氟化氙2和尿素3，从而保证所得掺杂氧化石墨烯的纯度；把三层石英杯装进100ml规格的聚四氟乙烯内杯，再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，并以水管钳为辅助工具把不锈钢外罐的不锈钢盖子充分地拧紧。制备样品所需三层的石英杯示意图见图1。实施例中不锈钢外罐容纳三层石英杯且为密闭结构，即不锈钢外盖充分地拧紧。把装好样品的消解罐放进普通的烘干箱，在200°C下反应10小时，自然冷却至室温，即得到所需的氟、氮双掺氧化石墨烯。把氧化石墨烯和制备所得的氟、氮双掺杂氧化石墨烯进行透射电镜观测，结果分别见图2和图3。把氧化石墨烯和制备所得的氟、氮双掺杂氧化石墨烯用χ射线电子能谱仪进行分析，样品的电子能谱结果见图4。进一步的，把装好样品的消解罐放进普通的烘干箱，在180°C或220°C反应至10小时亦可，得到的样品与上述无显著区别。而在200°C下反应至24小时，得到的样品的氟和氮的含量将会发生变化，即可以通过反应时间来调节氟、氮的含量。虽然本专利技术已有技术方案和较佳实施例陈述如上，然其并非用以限定本专利技术。本专利技术所属
中具有通常知识者，在不脱离`本专利技术的精神和范围内，当可作各种的变化、更替与润饰。因此，本专利技术的保护范围当视权利要求书所界定者为准。【权利要求】1.一步制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法，其特征是以氧化石墨烯为原材料，分别以尿素和二氟化氙为氮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一步制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法，其特征是以氧化石墨烯为原材料，分别以尿素和二氟化氙为氮源和氟源，将氧化石墨烯、二氟化氙和尿素分别放在制成的三层石英杯，其中将氧化石墨烯放在三层石英杯的上层，二氟化氙放在三层石英杯的中层，尿素放在三层石英杯的下层，实现三者的有效分离；三层石英杯装进聚四氟乙烯内杯，聚四氟乙烯内杯密闭；再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，不锈钢外罐密闭；把不锈钢外罐放进烘干箱，在200±20℃下恒温反应10?24小时，自然冷却至室温；氧化石墨烯、二氟化氙和尿素三者的质量比是0.8?1.2:0.8?1.2:50?150。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘富池，汤怒江，钟伟，都有为，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：