苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置，提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤：（a）将苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水分别送入离心萃取机中；（b）使苯蒸残液和水在离心萃取机内进行充分的混合和传质，以使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水中；（c）使用离心萃取机对苯蒸残液和水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液；以及（d）将所述步骤(c)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液焚烧处理。还提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的装置。

Method and apparatus for recovering caprolactam in benzene steam residue

The invention relates to a method and a device for recovering caprolactam benzene vapor in the residual liquid, provides a method for recovering caprolactam benzene vapor in the residual liquid, the method comprises the following steps: (a) the benzene distillation tower after benzene residue and water vapor into a centrifugal extraction machine; (b) the benzene vapor the residual liquid and water mixing and mass transfer in full centrifugal extraction machine, so that the residual liquid in the caprolactam benzene vapor was extracted by water; (c) the use of centrifugal extractor for liquid-liquid separation of mixed solution of benzene residue and water vapor, separating rich caprolactam aqueous solution and removal of caprolactam the benzene vapor residue; and (d) the step (c) aqueous solution recovery separated by removing rich caprolactam, caprolactam benzene vapor incineration residue. A device for recovering caprolactam in a benzene residual liquid is also provided.

【技术实现步骤摘要】
苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置
本专利技术涉及对己内酰胺生产装置苯蒸残液中己内酰胺进行回收利用的方法和装置，更具体地说，本专利技术涉及利用离心萃取机对己内酰胺生产过程中产生的苯蒸残液进行萃取分离和回收的方法和装置。
技术介绍
己内酰胺(CPL)是一种重要的有机化工原料，主要用做生产聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纤维的原料，此外，己内酰胺还可用于生产抗血小板药物6-氨基己酸，生产月桂氮卓酮等，用途十分广泛。尽管近年来我国己内酰胺产量有一定的增长，但仍不能满足化学纤维工业和塑料制品业发展的需求，进口量不断增加。据海关统计，2000-2005年进口量的年均增长率约为15.07%。我国己内酰胺对外依存度如此之高，主要原因之一是我国己内酰胺产业的发展面临着技术难题，2009年5月份国务院发布的《石化产业调整和振兴规划细则》就提出了加大己内酰胺等关键技术产业化的投入。己内酰胺生产工艺流程长、工序多、设备多、循环物料大，导致原料消耗量大，副产物和中间产物多，分离困难，三废排放量较大且己内酰胺含量高。20万吨/年的己内酰胺生产装置在苯蒸馏工序会产生200kg/h左右的苯蒸残液，己内酰胺含量高达20-50%，现在己内酰胺生产企业大多低价卖给其他企业，或者直接进行焚烧处理，造成极大的资源浪费，不利于提高企业的竞争力。如若这部分己内酰胺得到回收，必将给企业带来良好的经济效益。因此，本领域迫切需要开发出对生产中苯蒸残液进行回收处理以实现己内酰胺的回收利用，大大减少生产中己内酰胺的损失，降低生产成本和焚烧处理的负荷，提高生产效率，适用于己内酰胺或类似装置中苯蒸残液的回收的新方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种新颖的苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置，利用离心萃取机对己内酰胺生产中苯蒸残液中己内酰胺进行萃取分离，有效地解决了苯蒸残液内己内酰胺的流失，提高了己内酰胺的产量，减轻了环境污染，从而解决了现有技术中存在的问题。一方面，本专利技术提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤:(a)将苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水分别送入离心萃取机中；(b)使苯蒸残液和水在离心萃取机内进行充分的混合和传质，以使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水中；(C)使用离心萃取机对苯蒸残液和水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液；以及(d)将所述步骤(C)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液焚烧处理。在一个优选的实施方式中，所述苯蒸残液由酰胺化反应产生的粗油经苯萃取和水萃取后在苯蒸懼塔中蒸懼后产生；其主要成分为20~50%的己内酰胺、20~50%的苯、以及2%的苯溶性杂质和水溶性杂质，以苯蒸残液的重量计。在另一个优选的实施方式中，所述步骤(C)中分离出的富含己内酰胺的水溶液返回到己内酰胺精制单元的苯萃塔进行回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液送到废液浓缩装置后焚烧处理。在另一个优选的实施方式中，所述离心萃取机采用单级萃取或多级逆流萃取；作为萃取剂的水的体积流量为苯蒸残液的体积流量的10-200体积％。在另一个优选的实施方式中，在步骤(a)中，苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水分别由不同的入口送入离心萃取机中。在另一个优选的实施方式中，在步骤(b)中，苯蒸残液和水在离心萃取机的高速旋转的内筒和静止的外筒之间进行充分的混合和传质。另一方面，本专利技术提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的装置，该装置包括:离心萃取机，用于接收与其连接的苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水；将苯蒸残液和水进行充分的混合和传质，以使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水中；并对苯蒸残液和水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液。在一个优选的实施方式中，该装置还包括与离心萃取机连接的苯萃塔，用于对分离出的富含己内酰胺的水溶液进 行回收利用；以及与离心萃取机连接的废液浓缩装置，用于将去除了己内酰胺的苯蒸残液浓缩后焚烧处理。在另一个优选的实施方式中，所述离心萃取机的电机转速为100_3000r/min。在另一个优选的实施方式中，离心萃取机的工作温度为50°C~130°C。【附图说明】根据结合附图进行的如下详细说明，本专利技术的目的和特征将变得更加明显，附图中:图1是根据本专利技术一个实施方式的离心萃取机对苯蒸残液中的己内酰胺进行萃取分离的过程示意图。图2是根据本专利技术另一个实施方式的对苯蒸残液中的己内酰胺进行萃取分离的过程示意图。【具体实施方式】本申请的专利技术人在长期的工程实践与实验研究过程中发现:在己内酰胺生产过程中，苯蒸残液中含有较高含量的己内酰胺，而己内酰胺生产企业大多将其低价卖给其他企业或者焚烧处理，造成极大的资源浪费，不利于提高企业的竞争力；离心萃取技术是近年发展起来的新型萃取分离技术，具有结构紧凑、处理能力大、运转平稳、功耗低、清洗维护方便等特点，由于离心力通常可达重力的几百倍，所以离心萃取分离机特别适合处理两相密度差小、粘度大和易乳化的体系，如在重力分相的分离中要求两相密度差大于0.lg/cm3，而在离心萃取机中，两相密度差可以小至0.01g/cm3 ;—般设备对于两相密度差很大或粘度很大的体系不易混合，而离心萃取机具有强大的混合功能，可使两相物流充分混合，使两相物流间很容易地进行反应或传质；而对比重差较小或粘度大的体系，也很容易进行分离；离心萃取机中混合物的混合与分离是在一个设备内几乎是同时完成，分离效果又特别好，因而可提高产品质量并增加产品产量，简化流程，降低生产成本；因此，针对上述己内酰胺浪费严重的问题，可以通过采用水洗的方法，在离心萃取机内实现苯蒸残液和水的混合、传质、分离，并将分离后的富含己内酰胺的水溶液返回到己内酰胺精制单元的苯萃塔回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液进入废液浓缩装置后焚烧处理；上述的分离采用离心萃取机来萃取分离己内酰胺生产中的苯蒸残液里的己内酰胺，充分考虑到离心萃取机操作弹性大、不堵塞、分离时间短、效率高等优点，把苯蒸残液中己内酰胺通过水洗的方法分离出来，提高了利用率，减轻了污染，有显著的经济、社会效益。基于上述发现，本专利技术得以完成。本专利技术的技术构思如下:一般设备对于两相密度差很大或粘度很大的体系不易混合，而离心萃取机具有强大的混合功能，可使两相物流充分混合，使两相物流间很容易地进行反应或传质；而对比重差较小或粘度大的体系，也很容易进行分离；离心萃取机中混合物的混合与分离是在一个设备内几乎是同时完成的，分离效果又特别好，因而可提高产品质量并增加产品产量，简化流程，降低生产成本；本专利技术充分考虑到离心萃取机操作弹性大、不堵塞、分离时间短、效率高等优点，采用离心萃取机对苯蒸残液中的己内酰胺进行萃取分离，减少了己内酰胺的损失。在本专利技术的第一方面，提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤: Ca)苯蒸懼塔排出的苯蒸残液进入离心萃取机的一端入口，水进入离心萃取机的另一端入口；(b)苯蒸残液与水在离心萃取机内进行混合、传质，使得苯蒸残液中的己内酰胺进入水中；(C)苯蒸残液和水的混合液在离心萃取机内进行液-液分离，形成富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液；(d)将去除了己内酰胺的苯蒸残液送到废液浓缩装置后焚烧处理，而富含己内酰胺的水溶液返回己内酰胺精本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤：（a）将苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水分别送入离心萃取机中；（b）使苯蒸残液和水在离心萃取机内进行充分的混合和传质，以使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水中；（c）使用离心萃取机对苯蒸残液和水的混合液进行液?液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液；以及（d）将所述步骤(c)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液焚烧处理。

【技术特征摘要】
1.一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤: Ca)将苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水分别送入离心萃取机中； (b)使苯蒸残液和水在离心萃取机内进行充分的混合和传质，以使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水中； (C)使用离心萃取机对苯蒸残液和水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液；以及 (d)将所述步骤(c)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液焚烧处理。2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述苯蒸残液由酰胺化反应产生的粗油经苯萃取和水萃取后在苯蒸懼塔中蒸懼后产生；其主要成分为20~50%的己内酰胺、20~50%的苯、以及2%的苯溶性杂质和水溶性杂质，以苯蒸残液的重量计。3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(c)中分离出的富含己内酰胺的水溶液返回到己内酰胺精制单元的苯萃塔进行回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液送到废液浓缩装置后焚烧处理。4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述离心萃取机采用单级萃取或多级逆流萃取；作为萃取剂的水的体积流量为苯蒸残液的体积流量的10-...

【专利技术属性】
技术研发人员：白志山，赵双良，古文全，丁一，许翔，张杰，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：