一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法。本发明专利技术用丙烯酸酯类不饱和树脂单体作为溶剂体系取代传统有机溶剂，将稀土金属盐在丙烯酸酯树脂单体溶液中溶解，对含有稀土金属氧化物前驱体的树脂溶液进行光照固化，将所得到的固体进行粉碎、煅烧，得到稀土金属氧化物纳米粉体。本发明专利技术解决了传统的稀土金属氧化物纳米粉体制备过程中有机溶剂消耗大、纳米粒子团聚等问题。本发明专利技术的优点是制备方法简单、环境友好。

Preparation method of nanometer rare earth metal oxide powder

The invention relates to a preparation method of nanometer rare earth metal oxide powder. The invention uses unsaturated acrylic resin monomer as solvent to replace the traditional organic solvent, the rare earth metal salt dissolved in acrylic resin monomer solution, the resin solution containing rare earth metal oxide precursor of light curing, solid resulting in crushing and calcining to obtain the rare earth metal oxide nano powder. The invention solves the problems of large consumption of organic solvent and agglomeration of nanoparticles in the preparation process of the traditional rare earth metal oxide nanometer powder. The invention has the advantages of simple preparation method and friendly environment.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种采用非传统溶剂体系制备纳米稀土金属氧化物粉体的方法。
技术介绍
稀土金属氧化物具有优异的光学、电学、以及磁学等方面的性能，广泛应用于多种功能材料中。纳米稀土金属氧化物相比传统微米级氧化物具有更大比表面积，以及更加独特、优异的物理性能。目前见于报道的制备稀土金属氧化物纳米粉体的方法主要是通过将稀土金属盐和沉淀剂反应，洗涤干燥，煅烧制备。专利号为1556037A的中国专利采用碱性柠檬酸胺作为沉淀剂制备稀土金属纳米氧化物；专利号为1312222A的专利采用碱性溶液作为沉淀剂，将沉淀洗涤干燥之后，再与醇类物质均匀混合，煅烧制备稀土金属纳米氧化物。专利号为101020580A的中国专利采用氨水/碳酸氢铵的混合溶液作为沉淀剂制备碱式碳酸稀土盐，经过煅烧得到稀土金属纳米氧化物。专利号为101362605A的中国专利采用稀土碳酸盐作为前驱体，在甘油、柠檬酸、酒石酸等溶液中浸溃、干燥、热分解得到稀土纳米氧化物。此外，专利号为CN101830496A的专利以及专利号为102531022A的专利采用水热法制备稀土金属氧化物粉末。专利号为101033077A的中国专利采用稀土盐与氯化钠共混，在坩埚中高温煅烧的方法制备稀土金属纳米氧化物。专利号为101113009A的中国专利则采用对稀土盐的酒精溶液进行喷雾灼烧的方法来制备稀土氧化物纳米粉体。上述方法往往涉及复杂的沉淀、分离、洗涤、以及溶剂处理等过程，而且纳米粉体在干燥溶剂的过程中容易产生团聚，生产过程使用大量溶剂会对环境造成较大压力。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有技术的不足，提供。该方法工艺简单，制备周期短。本专利技术主要内容是采用丙烯酸酯类不饱和树脂单体作为溶剂体系取代传统溶剂，将稀土金属盐在该溶剂中溶解，通过固化不饱和树脂，得到含有稀土金属氧化物前驱体的块状固体，粉碎后高温煅烧，得到稀土金属氧化物纳米粉体。本专利技术方法的具体步骤是: 步骤(1).将丙烯酸酯类不饱和树脂单体、光引发剂在60~80°C下搅拌混合均匀，得到混合液；混合液中光引发剂的质量含量为0.2~2.0 % ； 所述的丙烯酸酯类不饱和树脂单体为双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二甘醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基双酚二甲基丙烯酸酯或氨基甲酸乙酯中的一种或几种；所述的光引发剂为艳佳固1173、艳佳固184、艳佳固2959、艳佳固907、艳佳固369、艳佳固819、艳佳固754或樟脑醌中的一种或者几种； 步骤(2).将稀土金属盐、丙烯酸类化合物加入到上述溶液中，搅拌10~30分钟，得到含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；每10克含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液中含I~5克稀土金属氧化物前驱体、O~3克丙烯酸类化合物； 所述的稀土金属盐为硝酸盐、氯化盐、乙酰丙酮盐中的一种或者几种；其中稀土金属为锐、?乙、俩、铺、谱、钦、紅、箱、,L、铺、摘、钦、辑、钱、镜或错； 所述的丙烯酸类化合物为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种； 步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用蓝光或者紫外光固化，5~50W功率下光照60~240秒，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料； 步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎I~5分钟，得到固体颗粒。步骤(5).将上述固体颗粒在500~800°C、空气气氛下煅烧2~6小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。本专利技术方法采用丙烯酸脂类不饱和树脂作为一种非传统溶剂体系来制备稀土金属氧化物纳米粉体，制备的纳米颗粒尺寸分布均匀，纳米颗粒轻微团聚，颗粒之间空隙尺寸均匀。该专利技术方法不使用传统有机溶剂，避免了溶剂处理，制备方法环境友好，工艺简单。【附图说明】图1为实施例1中制备的纳米氧化镧粉体扫描电镜图，其中a为高倍率拍摄，b为低倍率拍摄。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步的分析。实施例1 步骤(1).将4g双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、6g 二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、0.05g艳佳固819在60°C下搅拌混合均匀，得到10.05g混合液； 步骤(2).将2.5g硝酸镧、Ig丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌10分钟，得到13.55g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液； 步骤(3).将含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用50W蓝光照射60秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料； 步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎I分钟，得到固体颗粒。步骤(5).将上述固体颗粒在800°C、空气气氛下煅烧4小时，得到纳米氧化镧粉体。由图1可知，实施例1制备的纳米稀土金属氧化物粉体材料粒径约为50纳米，纳米粒子之间的孔径约为50纳米，且纳米粒子聚集成微米级别蓬松的块体。实施例2 步骤(1).将9.98g双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.02g艳佳固1173在80°C下搅拌混合均匀，得到IOg混合液；步骤(2).将3g氯化镧、5.6g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌10分钟，得到18.6g稀土金属氧化物前驱体溶液； 步骤(3).将上述稀土金属氧化物前驱体溶液注入到模具中，采用5W紫外光光照240秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料； 步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎5分钟，得到固体颗粒；步骤(5).将上述固体颗粒在500°C、空气气氛下煅烧6小时，得到纳米氧化镧粉体。实施例3 步骤(1).将9.Sg 二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、0.2g艳佳固184在80°C下搅拌混合均匀，得到IOg混合液； 步骤(2).将16.5g乙酰丙酮镧、6.5g丙烯酸加入到上述混合液中，搅拌30分钟，得到33g稀土金属氧化物前驱体溶液； 步骤(3).将上述稀土金属氧化物前驱体溶液注入到模具中，采用IOW蓝光光照100秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料； 步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎2分钟，得到固体颗粒；步骤(5).将上述固体颗粒在600°C、空气气氛下煅烧5小时，得到纳米氧化镧粉体。实施例4 步骤(1).将9.98g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.02g艳佳固2959在60°C下搅拌混合均匀，得到 IOg混合液； 步骤(2).将4g氯化钪、6g丙烯酸加入到上述溶液中，搅拌10分钟，得到20g含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液； 步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用5W蓝光光照240秒固化，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料； 步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎3分钟，得到固体颗粒。步骤(5).将上述固体颗粒在500°C、空气气氛下煅烧6小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。实施例5 步骤(1).将9.95g二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.05g艳佳固907在62°C下搅拌混合均匀，得到IOg混合液； 步骤(2).将Sg硝酸钇、2g甲基丙烯酸加入到上述溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤(1).将丙烯酸酯类不饱和树脂单体、光引发剂在60～80℃下搅拌混合均匀，得到混合液；混合液中光引发剂的质量含量为0.2～2.0﹪；步骤(2).将稀土金属盐、丙烯酸类化合物加入到上述溶液中，搅拌10～30分钟，得到含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；每10克含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液中含1～5克稀土金属氧化物前驱体、0～3克丙烯酸类化合物；步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用蓝光或者紫外光固化，5～50W功率下光照60～240秒，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎1～5分钟，得到固体颗粒；?????步骤(5).将上述固体颗粒在500～800℃、空气气氛下煅烧2～6小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。

【技术特征摘要】
1.一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 步骤(1).将丙烯酸酯类不饱和树脂单体、光引发剂在60~80°C下搅拌混合均匀，得到混合液；混合液中光引发剂的质量含量为0.2~2.0 % ； 步骤(2).将稀土金属盐、丙烯酸类化合物加入到上述溶液中，搅拌10~30分钟，得到含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；每10克含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液中含I~5克稀土金属氧化物前驱体、O~3克丙烯酸类化合物； 步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用蓝光或者紫外光固化，5~50W功率下光照60~240秒，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料； 步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎I~5分钟，得到固体颗粒；步骤(5).将上述固体颗粒在500~800°C、空气气氛下煅烧2~6小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。2.如权利要求1所述的一种纳米稀土金属氧化物...

【专利技术属性】
技术研发人员：程亚军，肖颖，付俊，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：