The invention relates to a preparation method of a silica molecular sieve, belonging to the technical field of porous material preparation. Classification of micro silica particles after heat treatment and acid treatment, filtered clean; acid leaching treatment of microsilica and NaOH, SiO2:NaOH and H2O as structure directing agent: structure directing agent: H2O molar ratio of 1:0.2 ~ 0.4:0.1 ~ 0.3:150 ~ 200 mixed, in 90 ~ 120 DEG. C, reaction 12 ~ 48 hours, then through washing, filtering and drying the obtained organic inorganic composite intermediate; organic inorganic composite intermediate with water according to the mass ratio of 1:30 to 50 mixing and hydrothermal treatment, and the obtained solid material washing, filtration and drying after calcination, removal of structure directing agent. Spherical mesoporous silica molecular sieve is obtained. The method greatly simplifies the synthesis process and conditions of spherical mesoporous silica molecular sieves, reduces the synthesis cost, and the prepared mesoporous materials have excellent adsorption properties of heavy metals.
【技术实现步骤摘要】
一种二氧化娃分子筛的制备方法
本专利技术涉及,属于多孔材料制备
。
技术介绍
自从1992年Mobile公司的科学家成功合成出M41S系有序介孔二氧化硅材料以来,由于其独特的纳米级有序孔道、高比表面积和易于修饰的表面性质,它的诞生在纳米材料和分子筛领域引起了广泛的关注,其中MCM-41因吸附能力强、吸附容量大等特点,使其在吸附处理废水中的重金属离子领域具有较高的应用价值(如Hg、Ag、Cr、Pb、Ba和Zn等),在介孔材料MCM-41表面自组装3-巯基丙基三甲氧基硅烷后对水体中重金属离子具有良好的吸附作用。中科院上海硅酸盐研究所施剑林研究员发现孔道内装载了硫脲的介孔复合材料,对有害重金属离子(Hg)有远远高于传统吸附材料的吸附量,并有十分明显的吸附选择性;西班牙D Perez-Quintanilla将介孔二氧化娃用于Hg( II )的吸附,取得了较好的效果;香港理工大学的K.F.Lam将NH2-MCM-41用于处理镍铬电池工业废水的研究中,在一定PH值和螯合剂浓度条件下,该吸附剂对特定离子具有100%的选择性。 由于纳米尺寸效应,微观尺度上的特殊形貌和结构往往会带来独特的催化和吸附性能。因此近年来,具有特殊形貌与结构的介孔二氧化硅分子筛的合成越来越受到人们的关注,通过控制介孔二氧化硅分子筛的形貌和尺寸可扩展其应用领域,例如:球形介孔二氧化硅分子筛可用于高效液相色谱中的固定相、药物输送载体、其他球形介孔氧化物的合成模板[17]以及环境治理中。在介孔材料的合成过程中,模板剂和无机物种(硅源)之间的相互作用是能否形成介观结构的关键,是整个形成过 ...
【技术保护点】
一种二氧化硅分子筛的制备方法,其特征在于具体步骤包括:(1)对微硅粉进行酸浸处理,过滤后清洗干净;(2)将步骤(1)中酸浸处理后的微硅粉与NaOH、结构导向剂和H2O按照SiO2:NaOH:结构导向剂:H2O摩尔比1?:?0.2~0.4?:?0.1~0.3?:?150~200混合,在90~120℃条件下,反应12~48小时,然后经过洗涤、过滤、干燥,得到有机?无机复合中间产物;?(3)将有机?无机复合中间产物与水按照质量比1?:?30~50混合后搅拌并进行水热处理,然后将得到的固体物质洗涤、过滤和干燥后焙烧,脱除结构导向剂,即得到球形介孔二氧化硅分子筛。
【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅分子筛的制备方法,其特征在于具体步骤包括: (1)对微硅粉进行酸浸处理,过滤后清洗干净; (2)将步骤(1)中酸浸处理后的微硅粉与NaOH、结构导向剂和H2O按照SiO2=NaOH:结构导向剂:H20摩尔比1: 0.2~0.4: 0.1~0.3: 150~200混合,在90~120°C条件下,反应12~48小时,然后经过洗涤、过滤、干燥,得到有机-无机复合中间产物; (3)将有机-无机复合中间产物与水按照质量比1: 30~50混合后搅拌并进行水热处理,然后将得到的固体物质洗涤、过滤和干燥后焙烧,脱除结构导向剂,即得到球形介孔二氧化硅分子筛。2.根据权利要求1所述的二氧化硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述微硅粉为粒度30~300nm的二氧化硅粉末,纯度为95~98wt%。3.根据权利要求1所述的二氧化硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述酸浸处理是采用浓度为4~7mol/L的盐酸、硫酸或盐酸和硫酸的任意比例混合物,液固比为10~50:lml/g,处理90~120分钟。4.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:马文会,朱文杰,魏奎先,李明明,周阳,于洁,谢克强,伍继君,秦博,吕国强,
申请(专利权)人:昆明理工大学,
类型:发明
国别省市:
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