一种制备氮掺杂氧化石墨烯的方法和装置制造方法及图纸

一种制备氮掺杂氧化石墨烯的方法和装置，以氧化石墨烯为原材料，以氨水为氨源，自行设计一个双层的石英杯，把30mg氧化石墨烯放在双层石英杯上层，10ml氨水加入双层石英杯下层，实现氧化石墨烯和氨水的有效分离；把双层石英杯装进聚四氟乙烯内杯，再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，在200℃下反应3小时，自然冷却至室温，即得到所需的氮掺杂氧化石墨烯。用本发明专利技术的方法制备的氮掺杂氧化石墨烯，氮含量较高，其氮原子个数百分含量达到11.65%；而氧含量较低，其原子个数百分含量仅为6.66%。

Method and apparatus for preparing nitrogen doped oxygen fossil hydrogen oxide

A method and a device for preparing nitrogen doped graphene oxide and graphene oxide as raw materials, using ammonia as a source of ammonia, designed a double quartz cup, 30mg graphene oxide on the double-layer quartz cup top 10ml ammonia added double quartz cup layer, to achieve effective separation of graphene oxide and ammonia; the double-layer quartz cup into Teflon inner cup, then the Teflon inner cup into the stainless steel tank, reaction 3 hours at 200 DEG C, cooled to room temperature, to obtain nitrogen doped graphene oxide required. The nitrogen doped oxygen hydrocarbon prepared by the method of the invention has high nitrogen content, and the content of the nitrogen atom is 11.65% in the hundreds, while the oxygen content is low, and the content of the atoms is only 6.66%.

【技术实现步骤摘要】
一种制备氮掺杂氧化石墨烯的方法和装置
本专利技术涉及一种制备氮掺杂氧化石墨烯的方法和装置，尤其是能实现氧化石墨烯和氨水的有效分离和同步反应。
技术介绍
自从氮掺杂氧化石墨烯被发现以来，由于其具有独特的光电子特性，氮掺杂氧化石墨烯已被广泛用于太阳能电池、锂电池、超级电容以及光学等领域。目前报道的氮掺杂石墨烯或氧化石墨烯通常采用气相沉积法，即把样品至于高温管式炉中并通以氨气作为氮源，在300-900°C高温下进行掺杂反应。本方法是这种方法的有力补充，不需要特定的高温炉和氨气，且更简单，易控制，所得氮掺杂氧化石墨烯的氮含量高；且反应温度低，所得氮掺杂氧化石墨烯结构相比高温反应所得样品结构更完整，将能扩大氮掺杂氧化石墨烯在光电材料方面的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提出一种简易的氮掺杂氧化石墨烯的制备方法和制备装置。本专利技术通过使用氨水作为氮源、以高压消解罐作为反应室在200±20°C下反应制备氮掺杂氧化石墨烯。与传统方法相比，本专利技术工艺不需要高温炉等高温处理设备，也不需要稳定的氨气为氮源来完成实验。因此，本专利技术工艺具有低成本、低温反应的特征。并且，此制备工艺简单、过程容易控制，适宜大规模生产。本专利技术的技术方案是:一种制备氮掺杂氧化石墨烯的方法，其特征是以氧化石墨烯为原材料，以氨水为氮源，将氧化石墨烯和氨水分别放在制成的双层石英杯中，其中氧化石墨烯放在双层石英杯上层，氨水加入双层石英杯下层，实现二者的有效分离；双层石英杯装进聚四氟乙烯内杯，聚四氟乙烯内杯密闭；再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，不锈钢外罐密闭；把高压消解罐放进烘干箱，在200±20°C下恒温反应2-4小时，自然冷却至室温；氧化石墨烯和氨水二者的质量比是2-4:1。进一步的，采用水管钳作为辅助工具把高压消解罐的不锈钢外盖充分的拧紧。本专利技术的有益效果是:目前以氨水为氮源、以高压消解罐为反应室在200°C左右的低温下制备氮掺杂氧化石墨烯的方法从未见报道。用本专利技术的方法制备的氮掺杂氧化石墨烯，氮含量较高，其氮原子个数百分含量达到11.65%;而氧含量较低，其原子个数百分含量仅为6.66%ο用本专利技术制备的产品通过以下手段进行结构和性能表征:利用日本JEOL公司生产的JEM-200CX透射电子显微镜(TEM)直接观察产品的形状和尺寸；采用x射线电子能谱仪分析样品的氮掺杂情况。【附图说明】图1是制备样品所需两层石英杯示意图，从图中可见上下分层的石英杯能有效分离氧化石墨烯和氨水。图2是氧化石墨烯的透射电镜观测结果，从图中可见产品具有相对平整的二维的透明膜状结构。图3是制备所得的氮掺杂氧化石墨烯透射电镜观测结果，从图中可见产品同样具有相对平整的二维的膜状结构，但其透明度有所下降，并且出现了较为明显的皱褶。图4是所测试的氧化石墨烯和氮掺杂氧化石墨烯X射线电子能谱图，从图可见原始的氧化石墨烯(GO)在284.6eV和532eV出现了明显碳峰和氧峰，而氮掺杂氧化石墨烯(NGO)则在400eV处多出现了一个明显的氮峰，说明氮原子已经成功掺进了氧化石墨烯。【具体实施方式】以下是本专利技术的实施例，实施例中所用试剂为化学纯。自行设计一个双层的石英杯，以氧化石墨烯为原材料，以氨水为氮源，把30mg氧化石墨烯放在双层石英杯上层，IOml氨水加入双层石英杯下层；把双层石英杯装进聚四氟乙烯内杯，聚四氟乙烯内杯密闭；再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，用水管钳把不锈钢外罐的不锈钢外盖拧紧；把高压消解罐放进烘干箱，在200°C下恒温反应3小时，自然冷却至室温，即得到所需的氮掺杂氧化石墨烯。本专利技术所述的专用的反应设备，双层石英杯包括上、下两层分离结构，是圆形容器；聚四氟乙烯内杯容纳双层石英杯、不锈钢外罐容纳聚四氟乙烯内杯，不锈钢外罐采用不锈钢外盖且为密闭结构，即不锈钢外盖充分地拧紧。双层石英杯分离结构可以有二种形式:其一是通过聚四氟乙烯网隔离，或者是双层石英杯的侧壁上通过石英杆连接。下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】作进一步的说明。自行设计一个双层的石英杯，以氧化石墨烯I为原材料，以氨水2为氨源，把30mg氧化石墨烯I放在双层石英杯上层，IOml氨水2加入双层石英杯下层，实现氧化石墨烯I和氨水2的有效分离，不需额外处理多余的氨水；把双层石英杯装进100ml规格的聚四氟乙烯内杯，再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，并以水管钳为辅助工具把不锈钢外罐的不锈钢外盖拧紧。制备样品所需两层石英杯示意图见图1。把装好样品的消解罐放进普通的烘干箱，在200°C下恒温反应3小时，自然冷却至室温，即得到所需的氮掺杂氧化石墨烯。把氧化石墨烯和氮掺杂氧化石墨烯进行透射电镜观测，结果分别见图2和图3。把氧化石墨烯和制备所得的氮掺杂氧化石墨烯用X射线电子能谱仪进行分析，样品的电子能谱结果见图4。进一步的，把装好样品的消解罐放进普通的烘干箱，在180°C或220°C恒温反应2小时或4小时亦可，得到的样品与上述无显著区别。[0021 ] 虽然本专利技术已有技术方案和较佳实施例陈述如上，然其并非用以限定本专利技术。本专利技术所属
中具有通常知识者，在不脱离本专利技术的精神和范围内，当可作各种的变化、更替与润饰。因此，本专利技术的保护范围当视权利要求书所界定者为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氮掺杂氧化石墨烯的方法，其特征是以氧化石墨烯为原材料，以氨水为氮源，将氧化石墨烯和氨水分别放在制成的双层石英杯中，其中氧化石墨烯放在双层石英杯上层，氨水加入双层石英杯下层，实现二者的有效分离；双层石英杯装进聚四氟乙烯内杯，聚四氟乙烯内杯密闭；再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，不锈钢外罐密闭，把不锈钢外罐放进烘干箱，在200±20℃下恒温反应2?4小时，自然冷却至室温；氧化石墨烯和氨水二者的质量比是2?4:1。

【技术特征摘要】
1.一种制备氮掺杂氧化石墨烯的方法，其特征是以氧化石墨烯为原材料，以氨水为氮源，将氧化石墨烯和氨水分别放在制成的双层石英杯中，其中氧化石墨烯放在双层石英杯上层，氨水加入双层石英杯下层，实现二者的有效分离；双层石英杯装进聚四氟乙烯内杯，聚四氟乙烯内杯密闭；再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐，不锈钢外罐密闭，把不锈钢外罐放进烘干箱，在200±20°C下恒温反应2-4小时，自然冷却至室温；氧化石墨烯和氨水二者的质量比是2-4:1。2.根据权利要求1所述的制备氮掺杂氧化石墨烯的方法，其特征是以氧化石墨烯为原材料，以氨水为氮源，把30mg氧化石墨烯放在双层石英杯上层，IOml氨水加入双层石英杯下层；把双层石英杯装进聚四氟乙烯内杯，聚四氟乙烯内杯密闭；再把聚四氟乙烯内杯装进...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘富池，汤怒江，钟伟，都有为，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：