一种9-硼双环(3,3,1)-壬烷(9-BBN)的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种合成9-硼双环[3.3.1]壬烷(9-BBN)的新方法。用1，5-环辛二烯和硼烷为原料，在四氢呋喃溶剂中反应，以高达98％的收率合成9-硼双环[3.3.1]壬烷(9-BBN)。首先在反应瓶中加入粉碎的4A分子筛、四氢呋喃、1，5环辛二烯和四氯化锆，搅拌1小时后在0℃左右滴加硼烷的二甲硫醚络合物，滴加完成后回流反应4小时，将得到的产品降温到0℃保持3小时，过滤得到固体产品。该方法收率高，成本低，产品纯度高，操作简便，利于工业化，有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
,3,1)-壬烷(9-bbn)的制备方法【专利摘要】本专利技术提供了一种合成9-硼双环壬烷(9-BBN)的新方法。用1，5-环辛二烯和硼烷为原料，在四氢呋喃溶剂中反应，以高达98％的收率合成9-硼双环壬烷(9-BBN)。首先在反应瓶中加入粉碎的4A分子筛、四氢呋喃、1，5环辛二烯和四氯化锆，搅拌1小时后在0℃左右滴加硼烷的二甲硫醚络合物，滴加完成后回流反应4小时，将得到的产品降温到0℃保持3小时，过滤得到固体产品。该方法收率高，成本低，产品纯度高，操作简便，利于工业化，有很好的应用前景。【专利说明】—种9-硼双环(3，3，1)-壬院(9-BBN)的制备方法【
】本专利技术属于精细化工品领域，涉及，3，I)-壬烷的制备方法。【
技术介绍
】9-硼双环(3，3，I)-壬烷(9-borabicyclononane)简称 9-BBN，CAS(化学物质登录号):280-64-8，分子式:C8H15B，分子量:122.02。产品为晶体状固体，熔点140~142°C，沸点195°C (1599.9Pa)，常以二聚形式存在，其二聚物也是晶体，熔点150~152°C。较其他硼烷试剂相比，9-B本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种9?硼双环[3，3，1]壬烷(9?BBN)的制备方法，其特征在于步骤如下：?1)氮气保护下，在反应釜中依次加入粉碎的4A分子筛、四氢呋喃、1，5环辛二烯和1％四氯化锆，常温搅拌1小时，使得反应物混合均匀，且除掉反应溶剂及原料中微量水。?2)然后在0℃左右每秒2?3滴的速度滴加硼烷的二甲硫醚络合物，滴加完成后加热回流反应4小时，停止加热，将得到的产品降温到0℃，继续搅拌，保持3小时，产品在氮气保护下过滤，得到晶状固体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐凤波，张春来，董建兰，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：