一种由环己醇、双氧水和羟胺一步合成己内酰胺的方法技术

本发明专利技术为一种由环己醇、双氧水和羟胺一步合成己内酰胺的方法，该方法将原料环己醇、双氧水和羟胺加入到同一反应器中，以季铵盐型酸性离子液体和Na2WO4·2H2O为催化剂，使其在同一体系下进行一步合成反应。将该反应中所经历的三个阶段环己醇氧化、环己酮肟化和环己酮肟重排集成在一个体系中进行。本发明专利技术解决了传统工艺中分步合成所带来的工艺流程长的问题，实现了己内酰胺短流程合成工艺、低能耗及环境友好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术为，该方法将原料环己醇、双氧水和羟胺加入到同一反应器中，以季铵盐型酸性离子液体和Na2WO4·2H2O为催化剂，使其在同一体系下进行一步合成反应。将该反应中所经历的三个阶段环己醇氧化、环己酮肟化和环己酮肟重排集成在一个体系中进行。本专利技术解决了传统工艺中分步合成所带来的工艺流程长的问题，实现了己内酰胺短流程合成工艺、低能耗及环境友好。【专利说明】—种由环己醇、双氧水和羟胺一步合成己内酰胺的方法
本专利技术涉及己内酰胺的合成，具体地说是一种由环己醇、双氧水和羟胺直接合成己内酰胺的工艺。技术背景己内酰胺(CPL)是一种重要的化工原料之一，主要用于生产聚酰胺工程塑料和聚酰胺纤维，还可用于生产抗血小板药物-氨基乙酸，生产月桂氮卓酮等，用途十分广泛。近年来，随着合成化纤行业的不断发展，人们对己内酰胺的需求也与日俱增，但我国的己内酰胺生产量依旧不能满足人们的需求。此外，由于传统工艺存在反应和分离装置多、工艺流程长、生产效率低、能耗高和废物排放等问题，因此开发清洁、高效及安全的短流程工艺当属今后己内酰胺工业重要发展方向。己内酰胺的工业生产方法主要有:甲苯法、环己烷光亚硝化法及环己酮-羟胺法，其中环己酮-羟胺法应用最为广泛。而环己酮可由环己醇氧化而得，其工艺流程式如下:【权利要求】1.，其特征为包括以下步骤: (1)将环己醇、Na2WO4CH2O和季铵盐酸性离子液体放入带有冷凝设施的反应器中，常压80°C下滴加双氧水完毕后，反应3(T600min ;物料摩尔配比为环己醇、双氧水、Na2WO4.2H20、季铵盐酸性离子液体=1:1.2:0.055:0.02~0.08 ； (2)当步骤(1)到达反应时间后，按摩尔比环己醇:硫酸羟胺=2:1，直接将硫酸羟胺加入到步骤(1)中的反应器中，常压7(T10(TC继续反应6(Tl80min后，经二氯甲烷进行萃取得到产物己内酰胺。2.如权利要求1所述的由环己醇、双氧水和羟胺一步合成己内酰胺的方法，其特征为所述的季铵盐酸性离子液体优选为N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐离子液体、三甲胺硫酸氢盐离子液体、三乙胺硫酸氢盐离子液体、N-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体、N，N, N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵离子液体、N, N, N-三甲基-N-磺丁基-对甲苯磺酸盐离子液体、N, N, N-三甲基-N-磺丁基-磷酸二氢盐离子液体、1- (丁基-4-磺酸基)-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体或N，N, N-三乙基-N -磺丁基硫酸氢盐离子液体。【文档编号】C07D201/04GK103524415SQ201310516252【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月28日 优先权日:2013年10月28日 【专利技术者】王荷芳, 贾立元, 王延吉, 王媛媛, 刘红涛 申请人:河北工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由环己醇、双氧水和羟胺一步合成己内酰胺的方法，其特征为包括以下步骤：（1）将环己醇、Na2WO4·2H2O和季铵盐酸性离子液体放入带有冷凝设施的反应器中，常压80℃下滴加双氧水完毕后，反应30~600min；物料摩尔配比为环己醇、双氧水、Na2WO4·2H2O、季铵盐酸性离子液体＝1：1.2：0.055：0.02~0.08；（2）当步骤（1）到达反应时间后，按摩尔比环己醇：硫酸羟胺＝2：1，直接将硫酸羟胺加入到步骤（1）中的反应器中，常压70~100℃继续反应60~180min后，经二氯甲烷进行萃取得到产物己内酰胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王荷芳，贾立元，王延吉，王媛媛，刘红涛，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：