一种中空管状复合吸油材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种中空管状复合吸油材料的制备方法，该制备方法采用如下工艺：1.配置石墨烯分散液；在容器中加入100～1500mL分散剂、占中空管状多孔聚合物材料总质量20～30%的石墨烯和占分散剂总质量0<～≤6%的N，N-二甲基乙酰胺，超声波分散处理20～40min，配置成石墨烯分散液；分散剂包括乙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺；2.浸渍涂覆石墨烯吸附层；将中空管状多孔聚合物材料浸入石墨烯分散液中，静置涂覆5～60min，然后放入负压为-0.1MPa的真空烘箱中，于100～150℃下处理6～12h，直至完全干燥即制得；吸附层的质量含量为中空管状多孔聚合物材料质量的5～10%。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开，该制备方法采用如下工艺：1.配置石墨烯分散液；在容器中加入100～1500mL分散剂、占中空管状多孔聚合物材料总质量20～30%的石墨烯和占分散剂总质量0<～≤6%的N，N-二甲基乙酰胺，超声波分散处理20～40min，配置成石墨烯分散液；分散剂包括乙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺；2.浸渍涂覆石墨烯吸附层；将中空管状多孔聚合物材料浸入石墨烯分散液中，静置涂覆5～60min，然后放入负压为-0.1MPa的真空烘箱中，于100～150℃下处理6～12h，直至完全干燥即制得；吸附层的质量含量为中空管状多孔聚合物材料质量的5～10%。【专利说明】
本专利技术涉及吸附功能材料技术，具体为。该吸油材料为一种以石墨烯为表面吸附层、以中空管状多孔聚合物材料为基质层制成的，具有良好的连续、高效吸附油品和油水分离功能。
技术介绍
目前，工业有机废水及海上油船、油井的泄漏事故频发，造成的水体环境污染日趋严重，已对水中生物和人类健康构成严重威胁。如何快速处理环境污染事故中的有机污染物成为了研究的热点。其中快速油水分离和高效吸油材料更是亟待开发。石墨烯基多孔聚合物吸油材料作为一种新型功能高分子材料，具有超疏水性、吸收倍率高等特点。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家A.K.Geim和K.S.Novoselov在实验室里成功地从石墨中分离出了石墨烯，作为一种二维碳材料，石墨烯及其衍生物因其独特的物理化学性质已引起研究人员极大的关注。石墨烯由于水分子间的结合能远大于石墨烯对水分子的吸附能，因此水分子在石墨烯表面团簇，表现出良好的超疏水性。比利时的0.Leenaerts利用密度泛函理论表明石墨烯具有疏水性(Leenaerts 0, Partoens B, Peeters F M.Water ongraphene:hydrophobicity and dipole moment using density functional theory.Physical Review B，2009，79 (23): 235440)。国内方面，北京大学、中国人民大学、台湾清华大学等科研机构也对石墨烯的疏水性进行了研究，结果表明，无规则叠放的多层石墨烯易形成微观结构，石墨烯的折叠和聚集易形成纳米结构。这些微观结构和纳米结构增强了其疏水性(Zhang X，Wan S，Pu J, et al.Highly hydrophobic and adhesive performanceof graphene films.Journal of Materials Chemistry, 2011, 21 (33):12251-12258;Zhou Y, Xu F, Jiang G, et al.Superhydrophobic and high adhesive performance offunctionalized graphene films.Powder Technology, 2012:247-251)。2011 年，D.Zha与北京大学的研究人员合作，首先采用扩散法使水或甲醇进入聚偏氟乙烯(PVDF) /石墨烯的二甲基甲酰胺(DMF)分散液，进而获得PVDF/石墨烯凝胶，其后用水替换凝胶中的DMF，通过冻干技术获得超疏水亲油性PVDF/石墨烯多孔材料(Zha D, Mei S，Wang Z, etal.Superhydrophobic polyvinylidene fluoride/graphene porous materials.Carbon, 2011,49(15):5166-5172.)。然而，该方法在制备过程中需使用溶剂替换凝胶中的DMF，制备工艺复杂。2012年，台湾清华大学的D.D.Nguyen将三聚氰胺海绵浸溃在石墨烯的乙醇分散液中，获得涂覆有石墨烯的海绵，其后在海绵表面浸溃涂覆聚二甲基硅氧烷(PDMS)获得具有超疏水超亲油性的石墨烯基海绵(Nguyen D D, Tai N H, Lee SB，et al.Superhydrophobic and superoleophilic properties of graphene-basedsponges fabricated using a facile dip coating method.Energy&EnvironmentalScience, 2012,5(7):7908-7912.)。该类石墨烯基多孔聚合物吸油材料具有吸附量大、油水选择性好等特点，然而，所制备吸油材料只能用于油水体系的间歇(静态)吸附，无法实现油水体系的连续(动态)高效吸附与分离，工业上规模应用受到限制。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术拟解决的技术问题是，提供。该制备方法是以石墨烯为表面吸附层、以中空管状多孔聚合物材料为基质层，经浸溃涂覆工艺制成，具有工艺相对简单，易产业化实施等特点；该制备方法所得的吸油材料具有吸附量大，油水选择性好，在油品中不溶胀，适用性广泛等特点，有望实现工业化的动态连续油水分离。本专利技术解决所述制备方法技术问题的技术方案是:设计，该制备方法以石墨烯为表面吸附层、以中空管状多孔聚合物材料为基质层，并采用如下工艺:(I)配置石墨烯分散液；在容器中加入100~1500mL分散剂、占中空管状多孔聚合物材料总质量20~30%的石墨烯和占分散剂总质量≤6~>0%的N，N- 二甲基乙酰胺，超声波分散处理20~40min,配置成石墨烯分散液；所述石墨烯的厚度小于IOnm,直径为0.1~5 ym，所述分散剂包括乙醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺；(2)浸溃涂覆石墨烯吸附层；将中空管状多孔聚合物材料浸入(I)所配置的石墨烯分散液中，静置涂覆5~60min，然后放入负压为-0.1MPa的真空烘箱中，于100~150°C下处理6~12h，直至完全干燥，使中空管状多孔聚合物材料表面涂覆有石墨烯吸附层，SP制得所述中空管状复合吸油材料；所述吸附层的质量含量为中空管状多孔聚合物材料质量的5~10% ;未达到此质量范围时，重复浸溃涂覆处理，直到符合所述质量含量要求。与现有技术相比，本专利技术制备方法的优点是制备工艺简单，适于工业化实际生产。本专利技术的制备方法以石墨烯为吸附层、中空管状多孔聚合物材料为基质层，制得的中空管状复合吸油材料表面只吸油而不吸水，且吸油率高；该制备方法将多孔聚合物制备为中空管状，将所得中空管状复合吸油材料放入油水混合体系中，一端提供负压，可动态连续吸附油品，方便现场使用，适宜于含油废水的动态油水分离，在工业有机废水和水面溢油处理、油水分离等方面有望得到实际应用。【具体实施方式】下面结合实施例进一步叙述本专利技术。本专利技术设计的中空管状复合吸油材料的制备方法(简称制备方法)，该制备方法以石墨烯为表面吸附层、以中空管状多孔聚合物材料为基质层，采用如下工艺过程:(I)配置石墨烯分散液；在容器中加入100~1500mL分散剂、石墨烯(占中空管状多孔聚合物材料总质量20~30%)，N，N- 二甲基乙酰胺(DMAc)(占分散剂总质量0〈~(6%)，超声波分散处理20~40min，配置成石墨烯分散液；所述石墨烯的规格是，厚度小于10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中空管状复合吸油材料的制备方法，该制备方法以石墨烯为表面吸附层、以中空管状多孔聚合物材料为基质层，并采用如下工艺：（1）配置石墨烯分散液；在容器中加入100～1500mL分散剂、占中空管状多孔聚合物材料总质量20～30%的石墨烯和占分散剂总质量0<～≤6%的N，N?二甲基乙酰胺，超声波分散处理20～40min，配置成石墨烯分散液；所述石墨烯的厚度小于10nm，直径为0.1～5μm，所述分散剂包括乙醇、N?甲基吡咯烷酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺；（2）浸渍涂覆石墨烯吸附层；将中空管状多孔聚合物材料浸入（1）所配置的石墨烯分散液中，静置涂覆5～60min，然后放入负压为?0.1MPa的真空烘箱中，于100～150℃下处理6～12h，直至完全干燥，使中空管状多孔聚合物材料表面涂覆有石墨烯吸附层，即制得所述中空管状复合吸油材料；所述吸附层的质量含量为中空管状多孔聚合物材料质量的5～10%；未达到此质量范围时，重复浸渍涂覆处理，直到符合所述质量含量要求。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖长发，胡宵，赵健，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：