本发明专利技术公开了一种分子印迹整体搅拌吸附棒及其制备方法，所述制备方法按以下步骤制备：第一步，对磁粉进行二氧化硅包覆和修饰接枝处理；第二步，配置印迹溶液，并与磁粉混合装填于玻璃管中；第三步，在70～90℃水浴锅中聚合反应20～40h，反应完成后敲碎外面的玻璃管并进行切割得到一定长度的分子印迹整体搅拌吸附棒。本发明专利技术采用一步热聚合反应的整体式制备方式，磁力供给采用新基质高磁性超顺材料铷铁硼，聚合反应完成后，搅拌棒为均一体结构。本发明专利技术的有益效果是，该搅拌棒磁力材料与印迹聚合物聚合后为匀一体，有较强的耐溶剂性和机械稳定性，少量高磁性超顺材料就能提供足够的磁力。制备简便易行，使用方便。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，所述制备方法按以下步骤制备：第一步，对磁粉进行二氧化硅包覆和修饰接枝处理；第二步，配置印迹溶液，并与磁粉混合装填于玻璃管中；第三步，在70～90℃水浴锅中聚合反应20～40h，反应完成后敲碎外面的玻璃管并进行切割得到一定长度的分子印迹整体搅拌吸附棒。本专利技术采用一步热聚合反应的整体式制备方式，磁力供给采用新基质高磁性超顺材料铷铁硼，聚合反应完成后，搅拌棒为均一体结构。本专利技术的有益效果是，该搅拌棒磁力材料与印迹聚合物聚合后为匀一体，有较强的耐溶剂性和机械稳定性，少量高磁性超顺材料就能提供足够的磁力。制备简便易行，使用方便。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
分子印迹技术(molecularlyimprinted technology, MIT)是涉及物理化学、高分子化学、生物化学和材料科学等基础科学的交叉学科技术，它可方便快捷的提供具有期望结构和性质的分子组合体。通过分子印迹技术制备的聚合物(molecular imprinting polymer,MIP)因有特定形状和大小的孔穴，且孔穴内有特定排列的结合位点，对模板分子结构具有一定的记忆和识别功能。具有吸附选择性好、色谱效率高、便于功能设计等优点， 在色谱分离、固相萃取、传感器、药物控释等领域得到了广泛应用。揽祥棒吸附萃取技术(Stir bar sportive extraction, SBSE)是在固相微萃取基础上发展起来的新型样品处理技术，因具有灵敏度高、操作简便和耗溶剂少等优点，引起广泛关注。SBSE对待测物的富集过程是基于待测物质在样品及涂层间的平衡分配。但是由于 SBSE萃取相的体积比固相微萃取大得多，通常是固相微萃取的50~250倍，所以极大的提高了富集倍数。加之,搅拌棒在自身搅拌的同时完成对待测物的吸附,操作极为简便,而且避免了固相微萃取中搅拌子的竞争吸附，因此SBSE被广泛应用于各种痕量物质的检测。搅拌吸附棒萃取技术是1999年由荷兰Baltussen E.提出并由Gerstel GmbH公司于2000年推出了商品化装置。装置内部为内封铁芯的玻璃或石英管，在其外部涂溃上一层聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane, PDMS)涂层(壁厚0.3~Imm)用作萃取相，其体积一般为55~250 u L，与纤维SPME和In-tube SPME的相比(萃取相与样品相的比值)要高100~400倍，因此具有较高的富集效率，检出限小于lng/L，同时由于其萃取时搅拌吸附棒可自身完成搅拌而吸附、富集溶液中的低浓度被萃取物，可避免常用搅拌子的竞争吸附， 突出了这一技术在痕量目标物分析检测中的优势。但是目前商品化产品及其采用类似技术的SBSE也存在一定的缺点:①为保证绝对萃取量而需要较厚的萃取固定相膜，使得其膜的制作不易实现；②研制开发的SPME涂层大都是采用溶胶凝胶法和热固法将萃取涂层固定到支撑体上，因此其在使用过程中耐有机溶剂性能不好，易出现涂层脱落或损坏的现象，使得实验结果有误差或重复性差。目前SBSE技术方面的研究主要是集中于新涂层材料和新涂层制备方法的开发。 2004年，大连化物所关亚风课题组首次用Sol-gel法技术在玻璃棒上键合交联PDMS，涂层厚度达36i!m。将其应用于萃取分析蔬菜中有机磷农药和海水中有机氯农药，检出限分别是0.15 ng/g和0.05~2.53ng/L ;近年来又采用耐热工程塑料一聚醚砜酮(PPESK)，通过浸入沉淀法涂覆在内封磁芯的玻棒表面，制得针对中等极性和极性化合物的萃取分析， 对苦参中有机氯农药的检出限为3~17pg/g，RSD < 17%,回收率达82%~128%。2005年 Lambert J.P.等选用烷基二醇硅(ADS)的限进材料(RAM)为SBSE萃取涂层分馏生物样品中的蛋白质，克服了在直接萃取血浆等生物样品时，涂层受蛋白质的污染堵截，增加了 SBSE 的使用寿命。Hu Y.采用PDMS和(6-环糊精复合涂层制备SBSE，用于萃取水中雌性激素和双酚A。为了克服玻璃管容易破碎的缺点，Wang L.等用钛管代替玻璃管，将PDMS直接键合 在钛管上。Yang C.等则将PDMS键合在直径为0.5mm的玻璃微球上，相同条件下萃取水样 中PAHs，与PDMS萃取搅拌棒相比，缩短了萃取时间。2007年，厦门大学Huang X.J.首次将 整体柱材料与搅拌吸附棒萃取技术结合，制备了基于整体柱材料的搅拌吸附萃取棒，并结 合HPLC分析了尿液中8种多环芳烃。随后该课题组在此方面的研究与应用领域做了很多 研究工作，与商品化SBSE相比，整体柱材料搅拌吸附萃取棒可直接对非极性和弱极性有机 化合物、甚至是无机离子进行有效萃取。但是，由于目前商品化的搅拌棒涂层是以非极性的聚二甲基硅氧烷为涂层材料 的，内部为铁芯，这样的搅拌棒不是均一体，由于其固定相的涂布量较少，不耐有机溶剂腐 蚀，且易脱落，内部的铁芯用量太少不能提供足够的磁力，用量太多会增加搅拌棒的重量不 利于使用。
技术实现思路
为了克服现有的搅拌棒不是均一体，不耐有机溶剂腐蚀，且易脱落，内部的铁芯用 量太少不能提供足够的磁力，用量太多会增加搅拌棒的重量不利于使用的不足，本专利技术提 供一种整体式磁性分子印迹搅拌棒,该专利技术能解决现有的搅拌棒不是均一体,不耐有机溶 剂腐蚀，且易脱落，内部的铁芯用量太少不能提供足够的磁力，用量太多会增加搅拌棒的重 量不利于使用的问题，本专利技术提供了。本专利技术的技术方案是:一种分子印迹整体搅拌吸附棒的制备方法，其特征在于， 按以下步骤制备:第一步，对磁粉进行二氧化硅包覆和修饰接枝处理；第二步，配置印迹溶 液，并与磁粉混合装填于玻璃管中；第三步，在70?90°C水浴锅中聚合反应20?40h，敲碎 外面的玻璃管并进行切割得到一定长度的分子印迹整体搅拌吸附棒。上述的一种分子印迹整体搅拌吸附棒的制备方法，所述的制备步骤还包括:磁粉 的预处理:将磁粉在丙酮溶液中处理30min，再在80°C的氢氧化钠碱性溶液中浸泡20min 以除去磁粉表面的有机物，取出真空干燥备用；所述磁粉的二氧化硅包覆:取20g预处理的 干燥磁粉分散于50mL丙酮和4mL 二次纯水,在常温机械搅拌即500rpm条件下逐滴加入5mL 氨水和5mL TEOS即正硅酸乙酯后搅拌反应IOh ;用磁性分离架分离磁粉，并用二次纯水冲 洗，在真空干燥箱中120°C干燥得到包覆有二氧化硅的磁粉；磁粉的Y-甲基丙烯酰氧丙基 三甲氧基娃修饰:取20mmol y -甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基娃溶于甲苯中制成10% (V/V) 的溶液，在锥形瓶中将20g经TEOS修饰处理的磁粉浸泡于上述甲苯溶液，室温下振荡反应 2h进行Y-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅键合修饰；用磁性分离架分离磁粉，甲苯洗涤；并 在真空干燥箱中120°C条件下干燥得到修饰过的磁粉。上述的一种分子印迹整体搅拌吸附棒的制备方法，所述印迹溶液的制备包括:将 莠去津，MAA即甲基丙烯酸溶于氯仿中溶，超声反应后通氮气以去除印迹溶液中的溶解氧密 封静置进行分子自组装；然后加入EDMA即乙二醇二甲基丙烯酸酯，乙基纤维素，超声反应 直到乙基纤维素完全溶解，加入AIBN即2,2'-偶氮二异丁腈即得印迹溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种分子印迹整体搅拌吸附棒的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：第一步，对磁粉进行二氧化硅包覆和修饰接枝处理；第二步，配置印迹溶液，并与磁粉混合装填于玻璃管中；第三步，在70～90℃水浴锅中聚合反应20～40h，反应完成后敲碎外面的玻璃管并进行切割得到一定长度的分子印迹整体搅拌吸附棒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈军，张裕平，柏连阳，周小毛，张毅军，陈娜，刘润强，刘坤峰，
申请(专利权)人：河南科技学院，
类型：发明
国别省市：
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