本发明专利技术公开了一种1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，具体地讲，它涉及通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物在氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行催化氟化反应生成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯，其中化合物通式中x＝0,1,2,3;y＝1，2;z＝1，2；且y+z＝3。本发明专利技术主要用于制备1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯。
【技术实现步骤摘要】
,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法【专利摘要】本专利技术公开了一种,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯的制备方法，具体地讲，它涉及通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物在氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行催化氟化反应生成,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯，其中化合物通式中x＝0,,2,3;y＝，2;z＝，2；且y+z＝3。本专利技术主要用于制备,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯。【专利说明】, 2- 二氯-3, 3, 3-三氟丙稀的制备方法
本专利技术涉及一种,2-二氯-3，3，3-三氟丙烯(!《^0-223()的制备方法，尤其涉及化合物 CF3_xClxCH2_yClyCH3_zClz (x = 0，，2，3; y = ，2; z = ，2;且 y+z = 3)与氟化氢在氟化催化剂的存在下进行氟化反应生成HCF0-223xd的方法。
技术介绍
近年来，普遍认为完全卤化的氯氟烃(CFCs)对地球臭氧层有着严重的危害，因此，含氟烃工业已经将注意力转移至开发含有更少或者无氯取代的更为安全的替代材料，例如SL Iil 献^布经(HCFOs )、SL 風经(HFCs )、SL 献^布经(HFOs )。I, 2- 二氯-3，3，3-三氟丙烯(HCF0-223xd)可作为制备各种碳氟化合物的原料和中间体，如顺式 I, I, ，4，4，4_ 六氣-2- 丁稀(cis-HCFO-336)、I, I, ，3，3-五氣丙烧(HFC-245fa)、2，3，3，3-四氟丙烯(HF0_234yf )，也可用作生产聚合物的含氟单体，此外还可用作向含氟功能材料引入CF3基团结构嵌段的原料及医药中间体使用。W09745388公开了一种氟氯丙烷与氟氯化锑反应制备HFC_245fa的方法，HCF0-223xd作为一种中间产物，含量在0.2%~3.3%范围内变动，选择性低。US20090438公开了一种，，-三氟丙烯(HF0-243zf)在气相氟化催化剂的存在下，与氟化氢(HF)、氯气(Cl2)生成可作为热传递组合物的包含HF0-234yf、2，3- 二氯-, ，-三氟丙烷(HCFC-243db)、2-氯-, ，-三氟丙烯(HCF0-233xf)、2-氯-，，，2-四氟丙烷(HCFC-244bb)的组合物的方法。在该氯氟化反应中生成的HCF0-223xd含量在0%~20.2%范围内变动，选择性低。上述专利公开的HCF0_223xd仅仅作为本领域合成氢氟烃、氢氟烯烃中生成的少量副产物出现，目前还没有公开针对HCF0-223xd的制备方法，因此亟需建立一种高选择性的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服
技术介绍
中存在的不足，提供一种选择性高的，2_ 二氯-3，3，3-三氟丙烯(HCF0-223xd)的制备方法。为了实现本专利技术的目的，本专利技术提供了一种催化氟化制备HCF0-223xd的方法，其特点在于，在氟化催化剂的存在下，化合物CF3_xClxCH2_yClyCH3_zClz与氟化氢进行氟化反应生成，2_ 二氯-3，3，3-三氟丙烯，其中化合物通式中x = 0，l，2，3;y = l,2;z = ,2 ；且 y+z = 3。本专利技术的其他技术特征为:所述的氟化反应为液相反应，氟化催化剂具有式SbClnF5_n，其中O < η < 5。所述的液相反应条件为:反应温度为0°C~60°C ;氟化催化剂用量为CF3_xClxCH2_yClyCH3_zClz 质量的 5% ~20% ;氟化氢与 CF3_xClxCH2_yClyCH3_zClz 的摩尔比为(0 ~5):lo所述的氟化反应为气相反应，氟化催化剂为Sn4+/Al203、Sn4VCr2O3> Sn4VAlF3或Sn4+/MgF2，其中Sn4+为活性组分，A203、Cr2O3> AlF3和MgF2为载体，所述活性组分含量为氟化催化剂质量的%~0%。所述氟化催化剂为Sn4+/AF3。所述的气相反应条件为:反应温度280 °C~330 °C ;氟化氢与CF3_xClxCH2_yClyCH3_zClz的摩尔比(5~20): ，接触时间5秒~30秒。所述CF3_xClxCH2_yClyCH3_zClz 化合物选自 CC3CC2CH2C、CFC2CC2CH2C、Cf2CICCI2CH2CU CF3CCl2CH2CU CC3CHCCHC2、CFC2CHCCHC2、CF2CCHCCHC2 或CF3CHCCHC2。所述CF3_xClxCH2_yClyCH3_zClz 化合物选自 CC3CC2CH2C 或 CCI3CHCICHCI20与现有技术相比，本专利技术采用在氟化催化剂的存在下，氟化氢与CF3_xClxCH2_yClyCH3_zClz化合物进行液相或者气相氟化反应，可高选择性地制备得到HCF0-223xd，在较优条件下，选择性可达99.2%。【专利附图】【附图说明】图为实施例目标产物HCF0_223xd的GC-MS图谱；图2为实施例副产物，2，2，3-四氯_，- 二氟丙烷的GC-MS图谱；图3为实施例副产物，2，2，3-四氯_，- 二氟丙烷的GC-MS图谱；图4为实施例副产物2，2，3-三氯_，I, -三氟丙烷的GC-MS图谱；图5为实施例副产物2，3- 二氯-，I, I, 2_四氟丙烷的GC-MS图谱。【具体实施方式】本专利技术中通式CF3_xClxCH2_yClyCH3_zClz化合物与氟化氢生成，2_ 二氯_3，3，3_三氟丙烯的氟化反应可以是在液相氟化催化剂存在的条件下进行的液相氟化反应，也可以是在气相氟化催化剂存在的条件下进行的气相氟化反应。一、液相反应本专利技术液相反应的氟化催化剂选具有式SbClnF5_n，其中O < η < 5。适合于该液相反应的氟化催化剂还可以为其它路易斯酸、过渡金属卤化物、过渡金属氧化物，或它们的组合，例如六价钥卤化物、五价铌卤化物、五价钽卤化物、五价砷卤化物、三价铁卤化物、三价锑卤化物、三价铬的氟化物、三氧化二铬的氟化物，或它们的组合。本专利技术的液相反应是在如下条件进行的:I)反应温度:本专利技术的液相氟化反应的反应温度和反应时间取决于所使用的反应原料和氟化催化剂，其中氟化反应温度的控制是影响该反应的重要因素，反应温度对产物的分布有着明显的影响，反应温度为0°C~60°C，优选20°C~50°C，当反应温度较低于时，氟化度低或者未脱氯化氢的副产物较多；而当反应温度较高时，碳键断裂的产物相对增加，不利于反应及目标产物的生成、且能耗成本增加。2)氟化氢用量:本专利技术的HF选择基本不含水的氟化氢，优选水分含量低于0.05wt%的HF，更优选水分含量低于0.02wt%的HF，优选HF与CF3_xClxCH2_yClyCH3_zClz摩尔比为(0~5):。3)氟化催化剂用量:本专利技术的氟化催化剂用量可以在较宽的范围内选择，优选CF3_xClxCH2_yClyCH3_zClz 化合物质量的 5% ~20%。4)反应压力:本专利技术中反应压力对该氟化反应影响较小，可以依据反应设备的材质、抗腐蚀及耐压程度来选择方便的操作压力，优选400~2400Kpa，更优选000~500Kpao二、气相反应本专利技术的气相反应的氟化催化剂是Sn4+/Al本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种1,2?二氯?3,3,3?三氟丙烯的制备方法，其特征在于，在氟化催化剂的存在下，化合物CF3?xClxCH2?yClyCH3?zClz与氟化氢进行氟化反应生成1,2?二氯?3,3,3?三氟丙烯，其中化合物通式中x＝0,1,2,3;y＝1，2;z＝1，2；且y+z＝3。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马辉，吕剑，张伟，王博，韩升，曾纪珺，谷玉杰，杜咏梅，吕婧，唐晓博，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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