一种麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法。它是按照先用乙醚溶解药膏，再加水溶解、萃取其中的Rg1、Rb1和R1，静置，分液，水液用乙醚洗涤后，干滤纸滤过，滤液用高效液相色谱进行测定的。该测定方法准确度和精密度较高，操作简便，专属行强，耐用，可用于麝香活血化瘀膏的质量控制。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。它是按照先用乙醚溶解药膏，再加水溶解、萃取其中的Rg1、Rb1和R1，静置，分液，水液用乙醚洗涤后，干滤纸滤过，滤液用高效液相色谱进行测定的。该测定方法准确度和精密度较高，操作简便，专属行强，耐用，可用于麝香活血化瘀膏的质量控制。【专利说明】
本专利技术涉及麝香活血化瘀膏中三七含量的测定，尤其涉及。
技术介绍
麝香活血化瘀膏是一种中西药结合的复方橡胶膏制剂，具有明显的活血化瘀、消炎止痛的功能，主要用于治疗关节扭伤，软组织挫伤，急性腰扭伤，腰肌劳损，肩周炎及未溃冻疮和结节性红斑等疾病。该橡胶膏制剂中含有十一味药物，其中三七药材量占45%以上。三七为五加科人参属植物，具有止血、止痛、散瘀、消肿等功效，在麝香活血化瘀膏中起着重要作用。皂苷类成分是三七主要的生理活性成分，也是衡量三七药材质量的主要指标，在《中国药典》2010版收载的三七药材标准中，三七的含量就是以人参皂苷Rg1 (C42H72O14)、人参皂苷Rbi (C54H92O23)及三七皂苷R1 (C47H8tlO18)的总量计算的。因此，对麝香活血化瘀膏中三七的皂苷类成分进行准确的含量测定十分重要。但现有技术中，关于麝香活血化瘀膏以及其他橡胶膏制剂中三七含量的测定方法目前没有报道。在《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第八册一九九三年版中，麝香活血化瘀膏中三七只用薄层色谱法进行了定性测定，而未作含量测定，不利于对麝香活血化瘀膏的质量控制。现有其他文献资料中，均是关于其他中药制剂中三七含量的测定及三七药材中三七含量的测定，其方法也大多是用甲醇或一定浓度的甲醇溶液、乙醇或一定浓度的乙醇溶液作溶剂，以加热回流或超声的方式提取，再用液相色谱进行检测；也有先在索氏提取器中用脂溶性溶剂脱脂，再用醇浸提，旋蒸浓缩，后用高效液相色谱法进行测定。关于三七药材中的三七含量，是采用甲醇浸泡一夜后回流提取RgpRb1及R1，再用高效液相色谱法测定。但是因橡胶膏剂与其他制剂不同，它含有大量的橡胶基质，该橡胶基质由橡胶、氧化锌、松香、羊毛脂、凡士林、液体石蜡等物质组成，用以上方式提取困难。通过大量实验证明，用以上提取方法都不能将麝香活血化瘀膏中三七所含的Rgl、Rb1及R1有效提取出来。`
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该测定方法准确度和精密度较高，操作简便，专属性强，耐用，可用于麝香活血化瘀膏的质量控制。本专利技术的目的是这样实现的:，其特征在于，它是按照以下步骤进行测定的:( I)供试品溶液的制备取麝香活血化瘀膏数片，除去盖衬、剪碎、混匀，精密称取其中的4~IOg (相当于2~5片的质量)作为供试品，加入脂溶性有机溶剂浸泡，充分振摇使药膏溶解，精密加入一定量水，充分振摇，静置分液，取水液，用该脂溶性有机溶剂洗涤数次，静置，弃去有机溶剂，水液用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得供试品溶液；( 2 )对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加水制成每 Iml 分别含 Rg^l.33 ~211.3 μ g、Rb1I 08 ~181.6 μ g、^4.224 ~63.36 μ g 的混合溶液，即得对照品溶液；(3)采用高效液相色谱法测定用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈与水的混合液为流动相进行梯度洗脱；检测波长为203nm ;分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，进行测定，最后计算出供试品中三七含量(以RgpRb1和R1总量计)。上述以乙腈与水的混合液为流动相进行梯度洗脱，是以乙腈为流动相Α，以水为流动相B，按下述体积比进行梯度洗脱:0~25分钟，流动相A为19%，流动相B为81%，25~45分钟，流动相A为26%，流动相B为74%，45~75分钟，流动相A为38%，流动相B为62%。该流动相的洗脱比例能使三七中的Rgl、Rb1及R1与其相邻杂质达基线分离，进而实现各组分含量的准确测定。上述浸泡时间为10分钟。根据检测结果可知:浸泡时间低于10分钟，提出的三七含量很少；浸泡10分钟和20分钟测得的含量，无显著性差异，故将浸泡时间确定为10分钟。更为详细地说，本专利技术公开的麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法，其特征在于，它具体是按照以下步骤`进行测定的:( I)供试品溶液的制备精密称取规格为每片50cm2~150cm2的麝香活血化瘀膏数片，除去盖衬、剪碎、混匀，精密称取相当于其中3片的重量，加入乙醚50ml，浸泡至少10分钟，充分振摇使药膏溶解，精密加入水50ml，充分振摇，静置，分取水液，用乙醚洗涤2次，每次15ml，弃去乙醚，水液用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得供试品溶液；(2)对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加水制成每Iml含Rgl85 μ g、RM5 μ g、R^O μ g的混合溶液，即得对照品溶液；( 3)采用高效液相色谱法测定采用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下述体积比进行梯度洗脱:0~25分钟，流动相A为19%,流动相B为81%，25~45分钟，流动相A为26%，流动相B为74%，45~75分钟，流动相A为38%，流动相B为62% ;检测波长为203nm ;柱温为室温；流速为1.0mL/min ;进样量为20 μ 1:按照设置的所述色谱检测条件，分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液，注入液相色谱仪，进行测定；4)结果计算计算供试品中三七的含量，其中:供试品中含有的Rg1的含量(mg):【权利要求】1.ー种麝香活血化瘀膏中三七含量的測定方法，其特征在干，它是按照以下步骤进行测定的: (1)供试品溶液的制备 取麝香活血化瘀膏数片，除去盖衬、剪碎、混匀，精密称取其中的4~IOg作为供试品，加入脂溶性有机溶剂浸泡，充分振摇使药膏溶解，精密加入一定量水，充分振摇，静置分液，取水液，用该脂溶性有机溶剂洗涤数次，静置，弃去有机溶剤，水液用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得供试品溶液； (2)对照品溶液的制备 精密称取人參皂苷Rg1对照品、人參皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加水制成每 Iml 分别含 Rgl21.33 ~211.3 ii g、Rb1I 08 ~181.6 u g, R^.224 ~63.36 u g 的混合溶液，即得对照品溶液； (3)采用高效液相色谱法測定 用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以こ腈与水的混合液为流动相进行梯度洗脱；检测波长为203nm ;分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液各20 yl，注入液相色谱仪，进行測定，最后计算出供试品中三七含量。2.根据权利要求1所述的麝香活血化瘀膏中三七含量的測定方法，其特征在于:所述以こ腈与水的混合液为流动相进行梯度洗脱，是以こ腈为流动相A，以水为流动相B，按下述体积比进行梯度洗脱:0~25分钟，流动相A为19%，流动相B为81%，25~45分钟，流动相A为26%，流动相B为74%，45~75分钟，流动相A为38%，流动相B为62%。3.根据权利要求1或2所述的麝香活本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种麝香活血化瘀膏中三七含量的测定方法，其特征在于，它是按照以下步骤进行测定的：（1）供试品溶液的制备取麝香活血化瘀膏数片，除去盖衬、剪碎、混匀，精密称取其中的4～10g作为供试品，加入脂溶性有机溶剂浸泡，充分振摇使药膏溶解，精密加入一定量水，充分振摇，静置分液，取水液，用该脂溶性有机溶剂洗涤数次，静置，弃去有机溶剂，水液用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得供试品溶液;(2)对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加水制成每1ml分别含Rg121.33～211.3μg、Rb19.08～181.6μg、R14.224～63.36μg的混合溶液，即得对照品溶液；（3）采用高效液相色谱法测定用具有紫外检测器的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈与水的混合液为流动相进行梯度洗脱；检测波长为203nm；分别精密吸取所述对照品溶液与所述供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，进行测定，最后计算出供试品中三七含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗延谷，胡欣，李文艳，罗财勇，何咏梅，朱丽利，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：