一种热磁双重响应介孔硅微球的制备方法，包括以下步骤：1）磁性纳米粒子的合成；2)Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备；3)磁响应介孔硅纳米微球（M-MSN–CTAB）的合成；4)M-MSN–CTAB的改性；5)热磁双重响应介孔微球（M-MSN-PNIPAAm）的制备。本发明专利技术设计方法合理、操作简单易行，以超顺磁性Fe3O4纳米粒子为核、介孔硅为中间夹层和温度敏感聚合物为壳，成功制备出一种新型热磁双重响应的M-MSN。该M-MSN-PNIPAAm具有超顺磁性、介孔硅的高比表面积和高孔容积以及对温度响应的特性。M-MSN-PNIPAAm可以作为一种药物的载体，保护药物和活性成分不被破坏，并且达到靶向运输和控释的目的。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，包括以下步骤：1）磁性纳米粒子的合成；2)Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备；3)磁响应介孔硅纳米微球（M-MSN–CTAB）的合成；4)M-MSN–CTAB的改性；5)热磁双重响应介孔微球（M-MSN-PNIPAAm）的制备。本专利技术设计方法合理、操作简单易行，以超顺磁性Fe3O4纳米粒子为核、介孔硅为中间夹层和温度敏感聚合物为壳，成功制备出一种新型热磁双重响应的M-MSN。该M-MSN-PNIPAAm具有超顺磁性、介孔硅的高比表面积和高孔容积以及对温度响应的特性。M-MSN-PNIPAAm可以作为一种药物的载体，保护药物和活性成分不被破坏，并且达到靶向运输和控释的目的。【专利说明】
本专利技术属于无机材料制备技术エ艺领域，特别涉及。
技术介绍
由于介孔硅本身具有的优越特性(如比表面积大、介孔容积高、介孔孔径可调制、表面易修饰等)，使得介孔硅成为众多科研工作者研究的热点。同时介孔硅还具有良好的生物相容性、物理化学稳定性和低毒性等特点，因此介孔硅被广泛应用于传感器、催化、分离和药物输送等领域。由于介孔硅孔径可调，因此适合各种不同大小、形状和功能的药物分子或生物活性分子的装载与输送。但是这种介孔硅微球也存在缺陷，对装载在介孔中药物分子的释放是瞬间式的，很难根据人们的意愿实现对药物分子的控制释放。为了克服介孔硅微球的缺陷，很多研究者开始侧重于研究智能介孔硅微球。为了实现对药物分子的装载与控制释放，量子点、树状聚合物、四氧化三铁纳米粒以及纳米金粒子被作为ー个“阀门”嫁接在介孔硅的孔道出ロ处来实现对药物分子的控制释放。但是这种“阀门”打开与闭合的过程却不是可逆的，并且这种纳米阀门的合成过程十分复杂，限制了其在药物输送与控制释放领域中的应用。近年来，pH响应性材料、热响应性聚合物[、光响应性聚合物等智能材料被用来制备智能介孔硅微球，这种智能介孔硅微球对外界环境条件的响应是可逆的，可以实现对药物分子的控制释放。聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)是ー种对热敏感的智能材料，其最低临界溶解温度(LCST)为32° C。当水溶液温度逐渐升高经过LCST吋，PNIPAAm会从亲水的溶解状态转变为疏水的不溶解状态。即当水溶液温度低于LCST吋，PNIPAAm处于溶于水的伸展状态；当水溶液温度高于LCST吋，PNIPAAm便会形成不溶于水的凝胶。PNIPAAm是ー种用于修饰药物输送纳米粒子的智能聚合物。PNIPAAm这种对热响应的特性可以通过将其嫁接在介孔娃微球的表面来制备智能介孔娃微球，通过改变环境温度来实现对药物的控制释放。虽然嫁接了 PNIPAAm的温度响应介孔硅微球可以实现对药物的控制释放，但是这种载药粒子却不具有靶向性，降低了生物对药物的利用度。由于磁性纳米材料(Fe3O4)在磁导靶向药物输送方面的潜在应用价值，使其成为研究热点。因此，将Fe3O4纳米粒子与温度响应介孔硅微球相结合可以制备出将药物选择性输送到需要的器官或组织，増加药物的生物利用度。
技术实现思路
本专利技术将超顺磁纳米Fe3O4纳米粒子与温度响应介孔娃微球相结合成功制备出热磁双重响应的介孔娃微球，并系统考察其物理化学特征，以槐定碱为模板分子考察热磁双重响应的介孔娃微球的载药与控制释放性能。本专利技术的一种热磁双重响应性介孔硅微球的制备方法包括； (I)磁性纳米粒子的合成 采用共沉淀法合成超顺磁性纳米粒子，具体过程如下:称取l_20gFeS04 *7H20和l_20gFeCl3，两者质量比为1:1，溶解到100 mL的去离子水中，充队除0220-60 min，在搅拌的条件下当水温被加热至60° C时，迅速加入5-20 mL氨水，混合溶液立即变为黒色；混合溶液反应60 min后，用ー块永久磁铁分离黑色产物，并用去离子水洗涤多次去除残余氨水，最后放在40° C-60° C的真空干燥箱中干燥备用； (2)Fe304iSi02纳米粒子的制备 称取0.1-1g上述制备的超顺磁性Fe3O4纳米粒子,超声分散到50-100 mL的无水こ醇中，随后加入5 mL的氨水，在搅拌的条件下逐滴滴入I mL的TE0S，室温下反应12 h ;反应结束后，用磁铁分离棕黑色产品Fe3O4OSiO2纳米粒子，并用无水こ醇洗涤除去残留氨水，干媒备用； (3)磁响应介孔硅纳米微球(M-MSN- CTAB)的合成 称取50-100 mg干燥的Fe3O4OSiO2纳米粒子和Ig CTAB加入到160 mL的去离子水中，超声分散25 min，加入1- 5mL的1，3，5-三甲苯并剧烈搅拌3 h，随后加入16 mL的氨水和在缓慢搅拌的条件下逐滴滴入2-5mL TE0S,40° C条件下反应6 h;反应结束后，磁分离磁性微球并洗涤、干燥； (4)M-MSN - CTAB 的改性 称取0.5-2 g M-MSN - CTAB分散到100 mL的无水甲苯中，充N2除氧，缓慢搅拌的同时加入10 mL的MPS，混合物在50° C条件下反应24h ;反应完成后，分离改性的M-MSN - CTAB并用无水甲苯洗涤除去残留的MPS ;将得到的改性M-MSN - CTAB放入10-30 mg/mL的硝酸铵こ醇溶液中，在80° C条件下回流6h去除模板CTAB ;将得到的改性M-MSN放在真空干燥箱中干燥备用； (5)热磁双重响应介孔微球(M-MSN-PNIPAAm)的制备 采用无皂乳液共聚合的方法制备M-MSN-PNIPAAm，具体步骤如下:0.1-1 g NIPAAm和10-30 mg MBA溶解到200 mL的去离子水中，随后加入50-150 mg改性的M-MSN，超声分散20 min,充N2除氧20-60 min,在搅拌的条件下当溶液被加热至70° C时,逐滴滴入5mL质量分数为0.27%的过硫酸铵溶液，反应6 h ;反应结束后，磁分离M-MSN-PNIPAAm，用去离子水洗涤除去未反应的单体，在40° C-60° C的条件下真空干燥。本专利技术的有益效果:本专利技术操作简单、反应条件温和、实验原料价格低廉、经济性好、生物相容性好。本专利技术制备的ー种热磁双重响应性介孔硅微球，具有对药物靶向运送和温控释放的特性。具有良好的生物相容性，具有良好的应用前景。【专利附图】【附图说明】图1 为 M-MSN (A, B)和 M-MSN-PNIPAAm (C，D)的 TEM 图； 图 2 为 Fe3O4, M-MSN, M-MSN - CTAB,改性 M-MSN and M-MSN-PNIPAAm 的红外图谱； 图3为M-MSN和M-MSN-PNIPAAm的N2吸附-脱附曲线。【具体实施方式】实施例1:(I)磁性纳米粒子的合成。采用共沉淀法合成超顺磁性纳米粒子，具体过程如下:称取1.45 g FeSO4 ? 7H20和1.62g FeCl3溶解到100 mL的去离子水中，充N2除0220 min，在搅拌的条件下当水温被加热至60° C时，迅速加入5 mL氨水，混合溶液立即变为黒色。混合溶液反应60min后,用ー块永久磁铁分离黑色产物,并用去离子水洗涤4次去除残余氨水，最后放在40° C的真空干燥箱中干燥备用。(2)Fe304@Si02_米粒子的制备。称取0.12 g上述制备的超本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种热磁双重响应介孔硅微球的制备方法，其特征是：（1)磁性纳米粒子的合成采用共沉淀法合成超顺磁性纳米粒子，具体过程如下：称取1?20gFeSO4·7H2O和1?20g?FeCl3，两者质量比为1:1，溶解到100?mL的去离子水中，充N2除O2?20?60?min，在搅拌的条件下当水温被加热至60?°C时，迅速加入5?20?mL氨水，混合溶液立即变为黑色；混合溶液反应60?min后，用一块永久磁铁分离黑色产物，并用去离子水洗涤多次去除残余氨水，最后放在40?°C?60?°C的真空干燥箱中干燥备用；（2）Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备称取0.1?1g上述制备的超顺磁性Fe3O4纳米粒子，超声分散到50?100?mL的无水乙醇中，随后加入5?mL的氨水，在搅拌的条件下逐滴滴入1?mL的TEOS，室温下反应12?h；反应结束后，用磁铁分离棕黑色产品Fe3O4@SiO2纳米粒子，并用无水乙醇洗涤除去残留氨水，干燥备用；（3）磁响应介孔硅纳米微球M?MSN–CTAB的合成称取50?100?mg干燥的Fe3O4@SiO2纳米粒子和1?g?CTAB加入到160?mL的去离子水中，超声分散25?min，加入1??5mL的1,3,5?三甲苯并剧烈搅拌3?h，随后加入16?mL的氨水和在缓慢搅拌的条件下逐滴滴入2?5mL?TEOS，40?°C条件下反应6?h；反应结束后，磁分离磁性微球并洗涤、干燥；（4）?M?MSN–CTAB的改性称取0.5?2?g?M?MSN–CTAB分散到100?mL的无水甲苯中，充N2除氧，缓慢搅拌的同时加入10?mL的MPS，混合物在50?°C条件下反应24?h；反应完成后，分离改性的M?MSN–CTAB并用无水甲苯洗涤除去残留的MPS；将得到的改性M?MSN–CTAB放入10?30?mg/mL的硝酸铵乙醇溶液中，在80?°C条件下回流6h去除模板CTAB；将得到的改性M?MSN放在真空干燥箱中干燥备用；（5）热磁双重响应介孔微球M?MSN?PNIPAAm的制备采用无皂乳液共聚合的方法制备M?MSN?PNIPAAm，具体步骤如下：0.1?1?g?NIPAAm和10?30?mg?MBA溶解到200?mL的去离子水中，随后加入50?150?mg?改性的M?MSN，超声分散?20?min，充N2除氧20?60?min，在搅拌的条件下当溶液被加热至70?°C时，逐滴滴入5?mL质量分数为0.27%的过硫酸铵溶液，反应6?h；反应结束后，磁分离M?MSN?PNIPAAm，用去离子水洗涤除去未反应的单体，在40?°C?60?°C的条件下真空干燥。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：熊华，宁方建，王深琪，董丽玲，彭海龙，陈莎，王素芳，罗美，赵强，朱雪梅，黎文建，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。