从龙脑香分泌物中提取冰片的方法技术

本发明专利技术涉及从龙脑香分泌物中提取冰片的方法。从分泌物中提取，不会对植物造成大的损伤，从而使冰片源具有可持续性。更重要地，龙脑香大量分布于马来西亚半岛。冰片是一种用在各种传统医药应用中的昂贵的化合物。由于冰片天然来源的短缺以及其涉及的高成本，市场上大部分冰片是具有毒性和副作用的合成冰片。冰片天然地呈现两种不同的形式，即d-冰片和l-冰片。已发现，d-冰片是龙脑香的主要成分。可使用本发明专利技术的分馏法从其分泌物中提取d-冰片。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。从分泌物中提取，不会对植物造成大的损伤，从而使冰片源具有可持续性。更重要地，龙脑香大量分布于马来西亚半岛。冰片是一种用在各种传统医药应用中的昂贵的化合物。由于冰片天然来源的短缺以及其涉及的高成本，市场上大部分冰片是具有毒性和副作用的合成冰片。冰片天然地呈现两种不同的形式，即d-冰片和l-冰片。已发现，d-冰片是龙脑香的主要成分。可使用本专利技术的分馏法从其分泌物中提取d-冰片。【专利说明】
本专利技术涉及。从分泌物中提取，对植物将不会造成大的损伤，从而使冰片源具有可持续性。
技术介绍
冰片(CltlH18O)是双环状单萜类醇，是一种珍贵的医用材料，属于高级芳香物种，是化工原料，在中国和印度已用在食品和民间药物中。根据《中华人民共和国药典》记载，冰片是大约63种中成药的重要成分。冰片有两种:(a)合成冰片，其是DL-冰片和异冰片的混合物，其中DL-冰片含量应不低于55% ； (b)天然冰片，其主要成分是D-冰片，天然冰片中D-冰片的含量占95%以上。以往的研究表明，合成冰片在贮存过程中会慢慢降解，其中有毒的樟脑含量可高达45-97%，同时合成冰片的含量降低。这些结果表明，樟脑是合成冰片的一种降解产物。众所周知，樟脑是有毒的，而天然冰片是无毒的。因此，在不同冰片产品中，首选的是天然冰片，而不是合成冰片产品。天然冰片主要提取自龙脑香科(例如羯布罗香(Dipterocarpus turbinatus)树)、唇形科(例如迷迭香或鼠尾草)、败酱科(例如缬草)或菊科(例如，洋甘菊)的许多种药用植物的精油。由于其天然来源短缺，天然冰片的价格逐渐上涨。将迫切需要新的天然冰片源。冰片是一种已用在各种传统医药配方中的昂贵的化合物。它是一种以结晶形式存在的单萜类化合物；尽管具有高熔点(约202-208°C)和高沸点(212°C)，但易升华。其天然地呈现两种不同的形式，即V-冰片和7-冰片。已发现，V-冰片是龙脑香aromatica )的主要成分,而1-冰片存在于艾纳香iBlumea balsamifera )中。龙脑香主要分布于马来西亚半岛、婆罗洲和苏门答腊，而艾纳香发现存在于中国南方地区。由于冰片天然来源的短缺以及其涉及的高成本，市场上大部分冰片是合成冰片和由松节油或樟脑制造的冰片合成素，以满足高的市场需求。然而，已经有研究表明，合成冰片中由于存在有异冰片和微量的樟脑，因而具有毒性和副作用。而另一方面，与7-冰片和合成冰片相比，d-冰片具有具有更强的生物效应和更小的毒性。因此，提取高纯度的天然d-冰片是更好地实现医药价值的关键。近年来，通过采用克莱文杰(Clevenger)型水蒸懼法、以及之后的升华工艺，中国已能够从香樟(78.6%)中提取高纯度的冰片。鉴于龙脑香在马来西亚半岛分布多，以及其是更大的d-冰片来源，因此 申请人:开展了一项研究，旨在从分泌物样本中提取冰片，而不对植物造成大的损伤，从而使冰片源具有可持续性。通过以下说明书和权利要求书，本领域技术人员将清楚本专利技术的这些和其他方面以及优点。
技术实现思路
冰片是一种用在各种传统医药应用中的昂贵的化合物。由于冰片天然来源的短缺以及其涉及的高成本，市场上大部分冰片是合成冰片，而合成冰片具有毒性和副作用。冰片天然地呈现两种不同的形式，即?/-冰片和7-冰片。已发现，?/-冰片是龙脑香的主要成分，而龙脑香在马拉西亚半岛是容易获得的。可使用本专利技术的分馏法从分泌物中提取?/-冰片。【专利附图】【附图说明】结合附图，通过阅读以下说明书，本专利技术其他目的、特征和优点将清楚呈现。在附图中，数幅视图中同一附图标记指代对应的部件: 图1展示了用于从龙脑香分泌物中提取冰片的分馏设备。【具体实施方式】以下详细说明书中叙述了大量具体细节，其目的是提供对本专利技术的充分理解。然而，本领域技术人员应当理解，没有这些具体细节，也可以实现本专利技术。在其他例子中，对已知方法、步骤和/或部件未进行详细描述，以免模糊了本专利技术。以下将参考本专利技术的优选实施例进行描述，这些例子在附图中示出。参见图1，使用分馏设备从分泌物中提取冰片，所述分馏设备由加热罩(10)、圆底烧瓶(12)、分馏柱(13)、普通蒸馏头(14)、连接至温度计(15)的锥形螺纹适配器、李比希冷凝器(16 )、普通弯馏管(17 )和收集瓶(18 )构成。简而言之，在双蒸水中对分泌物进行分馏，其中加热罩(10)内的加热水平是通过加热水平控制器(11)调节的，将加热水平控制在从10.0到5.0之间，持续20到30分钟。一旦样本混合物开始缓慢而均匀地沸腾，则通过加热水平控制器(11)将加热水平控制在1.0到3.0。产生的蒸汽压力将使更易挥发的蒸汽混合物经分馏柱(13)、普通蒸馏头(14)和连接至温度计(15)的锥形螺纹适配器升起，在李比希冷凝器(16)中冷凝，最终作为蒸馏产物收集在收集瓶(18)中。蒸汽温度是由与锥形螺纹适配器(15 )相连的温度计来检测的。温度在85到90 ° C之间保持两小时，在此期间样本混合物持续沸腾。随后，使装置冷却至室温并保持两小时。含有易挥发的精油和蒸馏水的最终馏出物通过分离柱(宽度为Icm)分离。另一方面，还通过用无水乙醇漂洗，来收集分馏柱(13)、普通蒸馏头(14)、锥形螺纹适配器(15)和李比希冷凝器(16)内冷凝的一些较不易挥发的化合物。所收集的全部样本贮存在-20° C。通过气相色谱质谱(GCMS)分析，发现分馏柱(13)内有d-冰片。除了分馏，还可使用柱层析法以及接下来的固相提取法，从分泌物样本中提取和提纯冰片。简而言之，分泌物层覆于柱床的顶部，所述柱床填堆有硅凝胶60，高度为20到25cm，直径为3cm。使用乙酸乙酯比例增加的正己烷逐级梯度溶剂系统对样本进行洗提。收集到的馏分通过高效液相色谱(HPTLC)进行分析，并基于Rf值汇集在TLC板上。使用C18反相固相萃取校准柱(SPE catridge)，进一步从含有馏分的冰片中提纯冰片，其中，使用60:40的乙腈水溶液的等度溶剂系统来洗提馏分。在薄层色谱板上检测到单条冰片的存在。如本领域技术人员显而易见的，本专利技术可以很容易地以其他形式进行，而不脱离其本质特征。因此，本实施例应当被认为纯粹是阐释性而非限制性的，本专利技术的核心由权利要求书而非说明书而定，因此，其中的所有变化都包含在本专利技术的范围内。【权利要求】1.一种用于从龙脑香分泌物中提取冰片的分馏装置，包括: 加热罩(10)，用于对圆底烧瓶(12)内的分泌物和蒸馏水进行加热； 分馏柱(13)，其底部开口连接至所述圆底烧瓶(12)，以对龙脑香蒸汽压分泌物进行分懼; 普通蒸馏头(14)，其底部开口连接至所述分馏柱(13)的上部开口，所述普通蒸馏头(14)的上部开口连接至锥形螺纹适配器，该锥形螺纹适配器与温度计(15)相连，所述普通蒸馏头(14)的侧部开口连接至李比希冷凝器(16)的上部入口 ；以及 收集瓶(18)，该收集瓶通过普通弯馏管(17)连接至所述李比希冷凝器(16)的下部出□。2.根据权利要求1所述的用于从龙脑香分泌物中提取冰片的分馏装置，其特征在于，所述分馏柱(13)的高度是300到600mm。3.根据权利要求1所述的用于从龙脑香分泌物中提取冰片的分馏装置，其特征在于，所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于从龙脑香分泌物中提取冰片的分馏装置，包括：加热罩（10），用于对圆底烧瓶（12）内的分泌物和蒸馏水进行加热；分馏柱（13），其底部开口连接至所述圆底烧瓶（12），以对龙脑香蒸汽压分泌物进行分馏；普通蒸馏头（14），其底部开口连接至所述分馏柱（13）的上部开口，所述普通蒸馏头（14）的上部开口连接至锥形螺纹适配器，该锥形螺纹适配器与温度计（15）相连，所述普通蒸馏头（14）的侧部开口连接至李比希冷凝器（16）的上部入口；以及收集瓶（18），该收集瓶通过普通弯馏管（17）连接至所述李比希冷凝器（16）的下部出口。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：林洋梅，洛·H·M·帕特里克，何·S·H·安东尼，古柔芝，
申请(专利权)人：拉曼大学，余仁生国际有限公司，
类型：发明
国别省市：