二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法，包括配料、造粒、静压成型、干燥及烧结、SnO2溶胶的制备、涂膜、烧结等步骤，本发明专利技术的方法能形成大颗粒的连接并形成良好贯通的孔径，从而能降低氧化锡陶瓷膜的烧结温度，并能增强支撑体的机械性能；因为SnO2具有导电性，SnO2管式陶瓷膜具有传统陶瓷膜所有没的特性，不仅具有良好的过滤性能，还能解决自身膜污染问题。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括配料、造粒、静压成型、干燥及烧结、SnO2溶胶的制备、涂膜、烧结等步骤，本专利技术的方法能形成大颗粒的连接并形成良好贯通的孔径，从而能降低氧化锡陶瓷膜的烧结温度，并能增强支撑体的机械性能；因为SnO2具有导电性，SnO2管式陶瓷膜具有传统陶瓷膜所有没的特性，不仅具有良好的过滤性能，还能解决自身膜污染问题。【专利说明】
本专利技术属于陶瓷膜制备
，特别是一种。
技术介绍
无机膜由于其具有优良的热、机械、化学稳定性等优点，可以满足高温和高酸碱性等条件比较苛刻的场合，已经在食品、饮料、化工、冶金、材料、环保等行业获得广泛的应用。目前商品化的陶瓷膜支撑体多采用平均粒径为30-40 u m的高纯Al2O3,常用的多孔陶瓷膜还有Si02、ZrO2等，堇青石、莫来石和黏土等因为其价格低廉，也被用作陶瓷膜的常用材料。其它材料的陶瓷膜，如TiO2膜，SiC膜及云母膜等，也有研究和实验室规模应用的报道。但是在传统陶瓷膜应用过程中，陶瓷膜污染严重，并且难以处理，这导致膜的使用寿命大大降低，影响其工作效率，成本损耗大。作为一种具有独特性能的半导体材料(四方晶系正方形晶体，晶体呈双锥状、锥柱状，有时呈针状，为金红石结构)，SnO2具有良好的化学稳定性和导电性能，耐酸碱腐蚀性强。采用SnO2制备陶瓷膜(支撑体和滤膜均为SnO2)，做出的陶瓷膜不仅可以制备出孔径分布均匀，纯水通量高及机械强度好的陶瓷膜，还能利用SnO2自身的导电性解决膜的污染问题。SnO2陶瓷膜的反冲洗过程可以在通电流的条件下进行，这样冲洗过程中能使粘附和堵塞在孔道里的有机物和微生物快速有效地脱除，很好的提高了反冲洗的效率和膜的使用寿命。采用SnO2制备陶瓷膜，突破了传统陶瓷膜有限的品种，为解决膜污染问题提供了一条新的方法和思路，可以进一步扩大无机陶瓷膜的功能，延长陶瓷膜的使用寿命，从而降低成本，更好的应用于各行业的生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种过滤性能好，烧结温度低，支撑体的机械性能高的。实现本专利技术目的的技术解决方案为: 1、一种，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:配料=SnO2粉体，烧结助剂为TiO2粉体，增塑剂为石蜡，造孔剂为石墨。SnO2和TiO2粉体粒径均为0.1-20 y m。其中，TiO2粉体含量为SnO2粉体质量的1%_3%，石蜡含量为SnO2粉体质量的3%-5%，，石墨粉体含量为SnO2粉体质量的2.5%-10% ； 步骤二:造粒:将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛，获得混合粉末，放置陈化l-2d ； 步骤三:静压成型:将混合粉末放入管式磨具中，由压力机成型，得支撑体； 步骤四:干燥及烧结:将支撑体放入烘箱干燥于80°C -10(TC下干燥12-36h，将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1100°C _1500°C下烧结，保温l_3h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体；步骤五:Sn02溶胶的制备:将SnCl2 *2H20溶解到无水乙醇液中，搅拌至乳白固体状，再加入无水乙醇加热沸腾，冷却得均匀透明的溶胶； 步骤六:涂膜:采用浸溃提拉挂膜，提拉速度为10-100mm/min，将挂膜后的支撑体于80°C -100°C下干燥 15-20min，重复操作 20-40 次； 步骤七:烧结:将挂膜后的支撑体放入马弗炉里热处理，于1100°C -140(TC下烧结得到SnO2陶瓷膜。本专利技术与现有技术相比，其显著优点: TiO2作为氧化物助烧剂能促进与SnO2粉粒之间的熔融，形成大颗粒的连接并形成良好贯通的孔径，从而能降低氧化锡陶瓷膜的烧结温度，并能增强支撑体的机械性能。同时采用石墨做为造孔剂，能很好的避免死孔的发生，石墨的添加有效的保证了膜的纯水通量和孔隙率，获得的SnO2陶瓷膜最大纯水通量达到12.1lmVm2.h。以SnO2材料制备支撑体，并且在此支撑体上镀上SnO2陶瓷滤膜，突破了传统陶瓷膜材料范畴，扩大了陶瓷膜的应用性。因为SnO2具有导电性，SnO2管式陶瓷膜具有传统陶瓷膜所有没的特性，不仅具有良好的过滤性能，还能解决自身膜污染问题，所以本专利技术制备的SnO2管式陶瓷膜在食品、饮料、化工、材料、环保等行业都具有广泛前景。下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术方法制得的二氧化锡管式陶瓷膜制备流程图。图2为本专利技术方法制得的二氧化锡管式陶瓷膜支撑体的膜通量。图3为本专利技术方法制得的二氧化锡管式陶瓷膜支撑体的表面形貌照片(SEM)。图4为本专利技术方法制得的二氧化锡管式陶瓷膜纳滤膜的表面形貌照片(SEM)。【具体实施方式】本专利技术一种，包括以下步骤: 步骤一:配料=SnO2粉体，烧结助剂为TiO2粉体，增塑剂为石蜡，造孔剂为石墨。SnO2和TiO2粉体粒径均为0.1-20 y m。其中，TiO2粉体含量为SnO2粉体质量的1%_3%，石蜡含量为SnO2粉体质量的3%-5%，，石墨粉体含量为SnO2粉体质量的2.5%-10% ； 步骤二:造粒:将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛，获得混合粉末，放置陈化l-2d ； 步骤三:静压成型:将混合粉末放入管式磨具中，由压力机成型，得支撑体； 步骤四:干燥及烧结:将支撑体放入烘箱干燥于80°C -10(TC下干燥12-36h，将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1100°C _1500°C下烧结，保温l_3h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体；步骤五:Sn02溶胶的制备:将SnCl2 *2H20溶解到无水乙醇液中，搅拌至乳白固体状，再加入无水乙醇加热沸腾，冷却得均匀透明的溶胶； 步骤六:涂膜:采用浸溃提拉挂膜，提拉速度为10-100mm/min，将挂膜后的支撑体于800C _100°C下干燥 15-20min。重复操作 20-40 次； 步骤七:烧结:将挂膜后的支撑体放入马弗炉里热处理，于1100°C -140(TC下烧结得到SnO2陶瓷膜。SnO2粉体和TiO2粉体纯度为99%以上，粒径均为0.2-0.5 y m ;陈化时间为Id;压力机压力为20Mpa，保压时间为2min ;烘箱温度为100°C，干燥时间12h ;烧结气氛为空气，烧结温度1400°C，保温2.5h ;溶胶制备溶胶浓度为0.65mol/L-l.5mol/L ;提拉速度为30mm/min,挂膜干燥温度80°C，干燥时间20min ;陶瓷膜烧结温度为1200°C。实施例1: Sn02管式陶瓷膜的制备方法，它包括如下步骤: 步骤一:配料:称取SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡，称取质量配比是:100:1:2.5:3,备用。所述的SnO2粉体和TiO2粉体纯度为99%以上，粒径均为0.2 u m 步骤二:造粒:将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛400目，获得混合粉末，放置陈化，所述的陈化时间为Id。步骤三:静压成型:将混合粉末放入磨具中，于20Mpa下保压2min，得支撑体。步骤四:干燥及烧结:将支撑体放入烘箱干燥，干燥温度为100°C，干燥12h。将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1100°c下烧结，烧结气氛为空气，保温2.5h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体。步骤五:Sn02溶胶的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化锡管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：配料：SnO2粉体，烧结助剂为TiO2粉体,增塑剂为石蜡，造孔剂为石墨，SnO2和TiO2粉体粒径均为0.1?20μm，其中，TiO2粉体含量为SnO2粉体质量的1%?3%，石蜡含量为SnO2粉体质量的3%?5%，石墨粉体含量为SnO2粉体质量的2.5%?10%；步骤二：造粒：将SnO2粉体、TiO2粉体、石墨粉体和石蜡混合研磨，过筛，获得混合粉末，放置陈化1?2d；步骤三：静压成型：将混合粉末放入管式磨具中，由压力机成型，得支撑体；步骤四：干燥及烧结：将支撑体放入烘箱干燥于80℃?100℃下干燥12?36h，将干燥好的支撑体放入马弗炉中于1100℃?1500℃下烧结，保温1?3h，得二氧化锡陶瓷膜的支撑体；步骤五：SnO2溶胶的制备：将SnCl2·2H2O溶解到无水乙醇液中，搅拌至乳白固体状，再加入无水乙醇加热沸腾，冷却得均匀透明的溶胶；步骤六：涂膜：采用浸渍提拉挂膜，提拉速度为10?100mm/min,将挂膜后的支撑体于80℃?100℃下干燥15?20min，重复操作20?40次；步骤七：烧结：将挂膜后的支撑体放入马弗炉里热处理，于1100℃?1400℃下烧结得到SnO2陶瓷膜。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓东，顾芸，林娟，韩卫清，王连军，孙秀云，李健生，沈锦优，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：