本发明专利技术公开了一种铁参杂磷化镍催化剂的制备方法，得到的催化材料为层状结构，层与层之间利用纳米碳粒将其隔开，制造出更大的比表面积，可以促进吸附，进而催化效果更好；催化剂形成纳米层结构，具有纳米效应，有利于发挥催化效应；铁和磷化镍两者之间相互掺杂，紧密结合，能有效发挥协同作用，催化效果更佳。该合成方法是先将硝酸铁、硝酸镍和尿素配成溶液，生产铁镍水滑石再通过在层间插入阴离子表面活性剂和磷酸根，最后再和磷酸反应，得到铁参杂磷化镍催化剂。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，得到的催化材料为层状结构，层与层之间利用纳米碳粒将其隔开，制造出更大的比表面积，可以促进吸附，进而催化效果更好；催化剂形成纳米层结构，具有纳米效应，有利于发挥催化效应；铁和磷化镍两者之间相互掺杂，紧密结合，能有效发挥协同作用，催化效果更佳。该合成方法是先将硝酸铁、硝酸镍和尿素配成溶液，生产铁镍水滑石再通过在层间插入阴离子表面活性剂和磷酸根，最后再和磷酸反应，得到铁参杂磷化镍催化剂。【专利说明】
本专利技术涉及，属于环境保护中污水处理
。
技术介绍
过渡金属磷化物是一种具备独特物理化学特性的新型材料，在催化、电子和电磁等许多领域受到了广泛的关注。研究发现，过渡金属磷化物具有良好的油品加氢脱硫(HDS)和加氢脱氮性能，其中以Ni2P的催化性能最佳，表现出与贵金属相当的高催化活性，在石油加工领域具有巨大的应用潜力。然而，常规非负载型Ni2P催化剂的比表面积很小(<10m2/g)，催化活性不能充分发挥，将Ni2P负载在高比表面积的载体上是目前提高其总体活性的主要方法之一。常用的载体有Al2O3, SiO2, SBA-15，超稳Y型分子筛，活性炭和MCM-41等。载体的表面性质和结构对负载的过渡金属磷化物的制备和催化性能有很大的影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提出，该方法是先制成纳米片层状的氧化铁和氧化镍，将磷酸根离子交换入片层之间和片层表面，再将少量阴离子表面活性剂引入层间，真空煅烧，炭质材料撑起片层，再通过还原，即可形成多孔的催化剂，利于吸附、既可以保持其纳米效应又可以利于沉淀分离。本专利技术采用的技术方案是采用如下步骤:I)称取一定质量的硝酸铁、硝酸镍和尿素配成溶液,使Ni2+、Fe3+、尿素的摩尔比为3:1:10?I:1:10，配置的Fe3+、Ni2+离子总浓度为4?6mol/L，然后将配好的溶液分别倒入水热釜中，将水热釜置于烘箱120?130°C晶化24?36h，冷却至室温，抽滤洗涤至中性，得到铁镍水滑石；2)将得到的铁镍水滑石加入水中配置成固液比为1:30?1:50的悬浊液，按照每克水滑石加入0.5?Immol的阴离子表面活性剂(如十二烧基磺酸钠)，再加入0.5?Immol的磷酸二氢钠，搅拌5?10h，固液分离，洗涤2?3次，90?105°C烘干；3)将得到的固体加入稀磷酸溶液中，磷酸浓度为0.1?0.5mol/L，每升磷酸溶液中加入10?20g，搅拌0.5?lh，固液分离，洗涤2?3次，90?105°C烘干；4)将得到的固体在200?400°C下用100?200mL/min的N2处理2?3h,然后切换成150?200mL/min的H2,以3?5°C /min升至450?500°C，保持3?4h，停止加热，切换成30?60mL/min的N2钝化I?2h，降温至室温，即得到铁参杂磷化镍催化剂。本专利技术的有益效果是:1.催化剂本身结构为层状，层与层之间利用纳米碳粒将其隔开，制造出更大的比表面积，可以促进吸附，进而催化效果更好。2.催化剂形成纳米层结构，具有纳米效应，有利于发挥催化效应。3.铁和磷化镍两者之间相互掺杂，紧密结合，能有效发挥协同作用，催化效果更佳。【具体实施方式】实施例1称取一定质量的硝酸铁、硝酸镍和尿素配成溶液,使Ni2+、Fe3+、尿素的摩尔比为3:1:10，配置的Fe'Ni2+离子总浓度为4mol/L，然后将配好的溶液分别倒入水热釜中，将水热釜置于烘箱120°C晶化24h。冷却至室温，抽滤洗涤至中性，得到铁镍水滑石；将得到的铁镍水滑石加入水中配置成固液比为1:50的悬浊液，按照每克水滑石加入Immol十二烷基磺酸钠，再加入Immol的磷酸二氢钠，搅拌10h，固液分离，洗涤3次，105°C烘干；将得到的固体加入稀磷酸溶液中，磷酸浓度为0.5mol/L，每升磷酸溶液中加入20g，搅拌lh，固液分离，洗涤3次，105°C烘干；将得到的固体在400°C下用200mL/mir^^N2处理3h，然后切换成200mL/min的H2,以5°C /min升至500°C，保持4h，停止加热，切换成60mL/min的N2钝化2h，降温至室温，即得到铁参杂磷化镍催化剂。将得到的铁参杂磷化镍催化剂0.5g加入到500mL浓度为30mg/L的酸性红废水中，在400?金卤灯照射下，反应20min，脱色率为98.1%，催化剂分离后可以重复利用。实施例2称取一定质量的硝酸铁、硝酸镍和尿素配成溶液,使Ni2+、Fe3+、尿素的摩尔比为1:1:10，配置的Fe'Ni2+离子总浓度为6mol/L，然后将配好的溶液分别倒入水热釜中，将水热釜置于烘箱130°C晶化36h。冷却至室温，抽滤洗涤至中性，得到铁镍水滑石；将得到的铁镍水滑石加入水中配置成固液比为1:30的悬`浊液，按照每克水滑石加入0.5mmol的十二烷基苯磺酸钠，再加入0.5mmol的磷酸二氢钠，搅拌5h，固液分离，洗涤2次，90°C烘干；将得到的固体加入稀磷酸溶液中，磷酸浓度为0.lmol/L，每升磷酸溶液中加入10g，搅拌0.5h，固液分离，洗涤2次，90°C烘干；将得到的固体在200°C下用100mL/min的N2处理2h，然后切换成150mL/min的H2,以3°C /min升至450°C,保持3h,停止加热,切换成30mL/min的N2钝化lh，降温至室温，即得到铁参杂磷化镍催化剂。将得到的铁参杂磷化镍催化剂0.5g加入到500mL浓度为30mg/L的金橙7废水中，在400?金卤灯照射下，反应20min，脱色率为98.9%，催化剂分离后可以重复利用。实施例3称取一定质量的硝酸铁、硝酸镍和尿素配成溶液,使Ni2+、Fe3+、尿素的摩尔比为2:1:10，配置的Fe'Ni2+离子总浓度为6mol/L，然后将配好的溶液分别倒入水热釜中，将水热釜置于烘箱130°C晶化24h。冷却至室温，抽滤洗涤至中性，得到铁镍水滑石；将得到的铁镍水滑石加入水中配置成固液比为1:40的悬浊液，按照每克水滑石加入Immol十二烷基磺酸钠，再加入Immol的磷酸二氢钠，搅拌10h，固液分离，洗涤3次，105°C烘干；将得到的固体加入稀磷酸溶液中，磷酸浓度为0.5mol/L，每升磷酸溶液中加入20g，搅拌lh，固液分离，洗涤3次，105°C烘干；将得到的固体在400°C下用200mL/mir^^N2处理3h，然后切换成200mL/min的H2,以5°C /min升至500°C，保持4h，停止加热，切换成60mL/min的N2钝化2h，降温至室温，即得到铁参杂磷化镍催化剂。将得到的铁参杂磷化镍催化剂0.5g加入到500mL浓度为30mg/L的玫瑰红B废水 中，在400w金卤灯照射下，反应20min，脱色率为97.9%，催化剂分离后可以重复利用。【权利要求】1.，其特征在于方法的步骤如下: 1)称取一定质量的硝酸铁、硝酸镍和尿素配成溶液，使Ni2+、Fe3+、尿素的摩尔比为3:1:10?1:1:10，配置的Fe3+、Ni2+离子总浓度为4?6mol/L，然后将配好的溶液分别倒入水热釜中，将水热釜置于烘箱120?130°C晶化24?36h ;冷却至室温，抽滤洗涤至中性，得到铁镍水滑石； 2)将得到的铁镍水滑石加入本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铁参杂磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于方法的步骤如下：1）称取一定质量的硝酸铁、硝酸镍和尿素配成溶液，使Ni2+、Fe3+、尿素的摩尔比为3：1：10～1：1：10，配置的Fe3+、Ni2+离子总浓度为4～6mol/L，然后将配好的溶液分别倒入水热釜中，将水热釜置于烘箱120～130℃晶化24～36h；冷却至室温，抽滤洗涤至中性，得到铁镍水滑石；2）将得到的铁镍水滑石加入水中配置成固液比为1：30～1：50的悬浊液，按照每克水滑石加入0.5～1mmol的阴离子表面活性剂（如十二烷基磺酸钠），再加入0.5～1mmol的磷酸二氢钠，搅拌5～10h，固液分离，洗涤2～3次，90～105℃烘干；3）将得到的固体加入稀磷酸溶液中，磷酸浓度为0.1～0.5mol/L，每升磷酸溶液中加入10～20g，搅拌0.5～1h，固液分离，洗涤2～3次，90～105℃烘干；4）将得到的固体在200～400℃下用100～200mL/min的N2处理2～3h,然后切换成150～200mL/min的H2,以3～5℃/min升至450～500℃，保持3～4h，停止加热，切换成30～60mL/min的N2钝化1～2h,降温至室温，即得到铁参杂磷化镍催化剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马建锋，李良银，姚超，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：
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