一种羟基磷灰石负载三氯化铝催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种羟基磷灰石负载三氯化铝催化剂的制备方法，步骤是：在惰性气体的保护下，将AlCl3搅拌溶解在有机溶剂中，然后将一定粒度活化后的羟基磷灰石（HAP）载体加入其中，搅拌回流8～24小时后，经过滤、洗涤、真空干燥器后，即得AlCl3/HAP。本发明专利技术具有的有益效果：采用价格低廉的羟基磷灰石为载体，克服了三氯化铝固有的强腐蚀性、毒性、催化剂和产物易分离、后处理产生大量污水环境污染等问题，开辟了三氯化铝固载化的新方法，最大的限度的保留了原有三氯化铝的催化活性。并且最终得到的催化剂产物AlCl3/HAP中铝的负载量高，在实际使用时催化效果好，制备过程简单，容易控制，成本低。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，步骤是：在惰性气体的保护下，将AlCl3搅拌溶解在有机溶剂中，然后将一定粒度活化后的羟基磷灰石（HAP）载体加入其中，搅拌回流8～24小时后，经过滤、洗涤、真空干燥器后，即得AlCl3/HAP。本专利技术具有的有益效果：采用价格低廉的羟基磷灰石为载体，克服了三氯化铝固有的强腐蚀性、毒性、催化剂和产物易分离、后处理产生大量污水环境污染等问题，开辟了三氯化铝固载化的新方法，最大的限度的保留了原有三氯化铝的催化活性。并且最终得到的催化剂产物AlCl3/HAP中铝的负载量高，在实际使用时催化效果好，制备过程简单，容易控制，成本低。【专利说明】
本专利技术属于催化剂
，具体涉及。
技术介绍
催化剂，是一类能改变化学反应速度而在反应中自身并不消耗的物质。开发有效利用现有资源和环境友好的催化剂已成为当今世界众多科学工作者共同追求的重要目标之一，AlCl3作为化工、石油和制药工业中广泛应用的重要催化剂之一，在烷基化、酰基化和酯化等有机催化反应中应用广泛。但由于其腐蚀性强、与产物分离困难、后处理污染大等缺点，使其应用受到限制。为解决上述问题，研究人员对其固载化进行了长达半个世纪的研究，采用不同的方式将AlCl3负载在各种有机或无机载体上以制备环境友好的固体酸催化齐U。随着环保意识的增强，人们更加注重清洁生产工艺开发，这包括环保型催化剂的开发。在保持AlCl3催化剂优良催化特性的前提下，将AlCl3固载化，使其转变成对环境友好的新型催化剂是催化研究者努力实现的目标。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是为了提供，既能解决三氯化铝催化剂本身易腐蚀、难分离等问题，又能最大的限度的保留了原有三氯化铝的催化活性。为了实现本专利技术的目的，采用的技术方案是: ，包括如下步骤:1)、取一装有干燥、冷凝、和搅拌装置三口烧瓶，在惰性气体的保护下，将100?150ml经过干燥处理的有机溶剂装入所述三口烧瓶中，再加入5?IOg无水AlCl3，搅拌溶解； 2)、将羟基磷灰石(HAP)在600?900°C的活化温度下活化2?6小时； 3)、取所述步骤2)中的羟基磷化石8?12g，加入到所述步骤I)中的三口烧瓶中，搅拌回流8?24小时，过滤，得到固体初产物； 4)、将所述固体初产物用有机溶剂冲洗3?6次，再用真空干燥器干燥，即得最终产物A1C13/HAP,即羟基磷灰石负载三氯化铝。进一步:所述最终产物A1C13/HAP中铝的负载率为6?12%。作为优选的技术方案:所述惰性气体为氮气或氩气中的任意一种。作为优选的技术方案，其特征在于:在所述步骤3)中，加入的羟基磷灰石的粒径为100目?200目。作为优选的技术方案:在所述步骤3)中，加入的羟基磷灰石的粒径为120目?180目。羟基磷灰石粒径的大小对最后铝的负载量有较大影响，粒径太大，负载量低，粒径太小，负载效果差，也会导致负载量下降。作为优选的技术方案:所述步骤I)中的有机溶剂为四氯化碳、无水乙醇、甲苯或者三氯甲烷中的任意一种。作为优选的技术方案:在所述步骤2)中，活化温度为700~800°C。作为优选的技术方案:在所述步骤2)中，活化时间为3~5小时。作为优选的技术方案:在所述步骤3)中，搅拌回流时间为12~18小时 A1C13，白色或微带浅黄色的结晶或粉末，用于有机反应催化剂，强脱水剂，用作有机合成的催化剂、洗涤剂，并用于医药、农药、染料、香料、冶金、塑料、润滑油等行业。羟基磷灰石，英文名:Hydroxyapatite,简称:HAP,是一种弱碱磷酸钙盐,属六方晶系。由于具有较强的吸附性和表面离子交换性，表面酸碱性可调，因此被广泛用作催化剂和催化剂载体。 本专利技术具有的有益效果: 本专利技术以羟基磷灰石为载体，通过负载三氯化铝制备羟基磷灰石负载三氯化铝催化齐?，可用于傅克酰基化等反应。三氯化铝固载于羟基磷灰石上，有效地解决了原有三氯化铝催化剂的腐蚀、不易分离等问题，在后处理时不会产生污染，开辟了三氯化铝固载化的新方法，最大的限度的保留了原有三氯化铝的催化活性。通过精确控制回流时间、活化时间、活化温度、羟基磷灰石的粒度、反应物的摩尔比等参数，使得最终得到的催化剂产物中铝的负载量高，在实际使用时催化效果好。并且制备过程简单，容易控制，成本低。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但本专利技术的保护范围不仅仅局限于实施例。，包括如下步骤: I)、取一装有干燥、冷凝、和搅拌装置三口烧瓶，在惰性气体氮气或氩气的保护下，将100~150ml经过干燥处理的有机溶剂装入所述三口烧瓶中，再加入5~IOg无水AlCl3,搅拌溶解； 有机溶剂为四氯化碳、无水乙醇、甲苯或者三氯甲烷中的任意一种。 2 )、将羟基磷灰石(HAP)在600~900 V的活化温度下活化2~6小时； 优选的是，活化温度为700~800°C，活化时间为3~5小时。3)、取所述步骤2)中的羟基磷化石8~12g，加入到所述步骤I)中的三口烧瓶中，搅拌回流8~24小时，优选的是回流12~18小时，然后过滤，得到固体初产物； 羟基磷灰石粒径的大小对最后铝的负载量有较大影响，粒径太大，负载量低，粒径太小，负载效果差，也会导致负载量下降。因此，加入的羟基磷灰石的粒径为100目~200目，优选的是120目~180目。4)、将所述固体初产物用有机溶剂冲洗3~6次，再用真空干燥器干燥，即得最终产物 A1C13/HAP。最终产物A1C13/HAP中铝的负载率为6~12%。实施例1 1)、取一装有干燥、冷凝、和搅拌装置三口烧瓶，在惰性气体氮气的保护下，将150ml经过干燥处理的有机溶剂四氯化碳装入该三口烧瓶中，再加入5g无水AlCl3，搅拌溶解； 2)、将羟基磷灰石(HAP)在600°C的活化温度下活化2小时； 3)、取上述步骤2)中120目的羟基磷化石10g，加入到上述步骤I)中的三口烧瓶中，搅拌回流8小时，过滤，得到固体初产物； 4)、将上述固体初产物用有机溶剂四氯化碳冲洗3?4次，再用真空干燥器干燥，即得最终产物A1C13/HAP。实施例2 1)、取一装有干燥、冷凝、和搅拌装置三口烧瓶，在惰性气体氮气的保护下，将150ml经过干燥处理的有机溶剂无水乙醇装入该三口烧瓶中，再加入7g无水AlCl3，搅拌溶解； 2)、将羟基磷灰石(HAP)在700°C的活化温度下活化3小时； 3)、取上述步骤2)中140目的羟基磷化石12g，加入到上述步骤I)中的三口烧瓶中，搅拌回流16小时,过滤,得到固体初产物； 4)、将上述固体初产物用有机溶剂无水乙醇冲洗3?4次，再用真空干燥器干燥，即得最终产物A1C13/HAP。实施例3 1)、取一装有干燥、冷凝、和搅拌装置三口烧瓶，在惰性气体氮气的保护下，将IOOml经过干燥处理的有机溶剂三氯甲烷装入该三口烧瓶中，再加入8g无水AlCl3，搅拌溶解； 2)、将羟基磷灰石(HAP)在800°C的活化温度下活化5小时； 3)、取上述步骤2)中200目的羟基磷化石Sg，加入到上述步骤I)中的三口烧瓶中，搅拌回流18小时,过滤,得到固体初产物； 4)、将上述固体初产物用有机溶剂三氯甲烷冲洗3?4次，再用真空干燥器干燥，即得最终产物A1C13/HAP。实施例4 1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羟基磷灰石负载三氯化铝催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）、取一装有干燥、冷凝、和搅拌装置三口烧瓶，在惰性气体的保护下，将100～150ml经过干燥处理的有机溶剂装入所述三口烧瓶中，再加入5～10g无水AlCl3，搅拌溶解；2）、将羟基磷灰石（HAP）在600～900℃的活化温度下活化2～6小时；3）、取所述步骤2）中的羟基磷化石8～12g，加入到所述步骤1）中的三口烧瓶中，搅拌回流8～24小时，过滤，得到固体初产物；4）、将所述固体初产物用有机溶剂冲洗3～6次，再用真空干燥器干燥，即得最终产物AlCl3/HAP。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑纯智，张春勇，张国华，文颖颖，舒莉，万小菊，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：