本发明专利技术公开了一种用作矿物掺合料的偏高岭土负载钛的制备方法，其特征是：用球磨机将硫铁矿尾矿粉磨到中位径d50≤12um，得到磨细的硫铁矿尾矿；采用溶胶-凝胶法制备钛溶胶，制备钛溶胶；按磨细的硫铁矿尾矿:钛溶胶为1～5:1的质量比混合搅拌2～4h，得到混合物料；将混合物料干燥，得到负载钛高岭土；将负载钛高岭土在450～950℃温度下、保温煅烧1～4h，即制得负载钛偏高岭土。本发明专利技术以工业废弃物硫铁矿尾矿作为高岭土原料，制备的偏高岭土负载钛具有良好的火山灰活性和光催化性能，特别适用作的矿物掺和料；本发明专利技术变废为宝，成本低廉，减少了废渣堆积的同时改善了环境，生产工艺简单，能耗低，产品性能良好，实用性强。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其特征是：用球磨机将硫铁矿尾矿粉磨到中位径d50≤12um，得到磨细的硫铁矿尾矿；采用溶胶-凝胶法制备钛溶胶，制备钛溶胶；按磨细的硫铁矿尾矿:钛溶胶为1～5:1的质量比混合搅拌2～4h，得到混合物料；将混合物料干燥，得到负载钛高岭土；将负载钛高岭土在450～950℃温度下、保温煅烧1～4h，即制得负载钛偏高岭土。本专利技术以工业废弃物硫铁矿尾矿作为高岭土原料，制备的偏高岭土负载钛具有良好的火山灰活性和光催化性能，特别适用作的矿物掺和料；本专利技术变废为宝，成本低廉，减少了废渣堆积的同时改善了环境，生产工艺简单，能耗低，产品性能良好，实用性强。【专利说明】
本专利技术属于利用工业废洛——硫铁矿尾矿(高岭土质硫铁矿尾矿)的利用及偏高岭土负载钛的制备方法，涉及。制备的偏高岭土负载钛可以作为建筑材料掺合料用于具有光催化自清洁性能的抹面砂浆中，或用于具有催化降解汽车尾气性能的路面材料中，也适用于医院、餐厅等处用于自清洁杀菌材料中等。
技术介绍
四川省的硫铁矿储量居全国第一，川南硫铁矿保存量又占全省储量的97%。目前川南硫铁矿开发存在的主要问题是综合利用差，资源损失大，产品单一值低，环境污染严重，经济效益差等问题。川南硫铁矿尾矿是由采矿精选后产生的固体废弃物，主要成分为煤系高岭土，其中Al2O3和SiO2总含量仅63.34%左右，且杂质较多、纯度不够高，不能像纯度较高的高岭土(高岭石>97%)那样，直接在化工行业中应用，现大多采用堆存的方式处理。由于其残存的硫铁矿在堆放状态下易被氧化成酸性氧化物，故对堆存地的河道及地下水资源造成严重的污染。川南矿区硫铁矿尾矿的综合治理工作刻不容缓。近年来，偏高岭土在水泥混凝土工业中的应用逐渐成为国内外研究的热点；已有的研究成果表明，与一些相对较为成熟的超细粉相比较，偏高岭土具有更为优异的性价比。随着人们对环境污染问题的关注加深，TiO2由于具有催化活性高、化学稳定性好、价格低廉、使用安全等特点，作为新一代净化环境材料已得到广泛应用。粉体TiO2光催化剂应用于实际污染物治理，已取得了一定成效，但是目前纳米TiO2粉末悬浮体系进行光催化时，由于其颗粒细微，不易沉淀，催化剂难以回收，活性成分损失大，不利于催化剂的再生和再利用，要实现此技术应用于大规模的水处理，必须解决光催化剂负载基体与负载物结合不牢固，容易脱离流失的负载问题。催化剂的固定化不但可以解决催化剂分离回收的问题，还可以克服TiO2粉末催化剂稳定性差和容易中毒的缺点，也适用于活性组分和载体的各种功能的组合来设计催化反应器。因此近年来TiO2在不同载体上的负载成为光催化领域新的研究热点。在建材领域，现有含TiO2的水泥产品，TiO2 一般作为表面层存在水泥中(PCT/EP9704008, EP885857, EP1196359)。TiO2的光催化可以防止水泥产品因环境污染而变色，此类产品建造的建筑物因原色保持久、具有更好的外观且无需繁复的表面清理循环而受到人们的青睐JiO2也被用于涂料、粘结剂或其他涂层组合物。此外还有一些含TiO2的城市道路铺装材料，例如铺地材料、路面产品等等(PCT/EP2004/0015， PCT/EP2005/0529) ；Ti02还被用于预制建筑物上以便于保持原有颜色。这些产品被普遍用于降低城市交通污染(NOx，碳氢化物等):这些污染物质先被吸附到光催化产品的多孔表面上，然后被氧化为可由雨水冲刷的非挥发性化合物。虽然这些混凝土产品已经被证实有效，现在的研究者仍在试图找到新的组合物和产品，使其具有更好的光催化能力，或在相同的光催化能力下，使用更少的光催化剂，后者对于混凝土领域非常重要，因为对于这些产品，添加精细化学添加剂，例如TiO2，会导致非常高的价格增长。在所有前述产品中光催化剂与负载基体并无特定交互(即只是简单物理混合)，前述散装产品是通过简单物理混合各种组分而得，而涂层产品是通过在预制载体上层化(即基体是基体，催化物仅仅在基体上涂覆一层)光催化剂而得，在所有情况下，两成分的关系仅为相邻，二者是分层的，表层脱落就不再具有光催化作用。现有技术中，采用一步法煅烧工艺制备负载钛的偏高岭土尚未见有公开的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服现有技术中的不足，提供。本专利技术通过将TiO2以溶胶形式与高岭土混合均匀、烘干后，再经过一步煅烧法把高岭土煅烧成具有较好火山灰活性的偏高岭土的同时、使TiO2晶型转变为具有较好光催化活性的锐钛矿型，经过粉磨筛选后即得到可大量用于建筑材料等中并具有良好性能的矿物掺合料，从而为建材等领域提供一种新的具有光催化性能的活性矿物掺合料；并有效解决催化剂的结合不牢固、易脱落问题，催化剂不稳定、易失活问题，以及硫铁矿尾矿(即高岭土质硫铁矿尾矿)的处理难题。本专利技术的内容是:，其特征是包括下列步骤: a、原料粉磨:用球磨机将硫铁矿尾矿(即高岭土质硫铁矿尾矿)粉磨到中位径d5(l 12um,得到磨细的硫铁矿尾矿； b、制备溶胶:采用溶胶-凝胶法制备钛溶胶，即:按无水乙醇:钛酸丁酯:冰乙酸:蒸懼水为20~26: 5~8:1~2:1的体积比取各原料,混合搅拌0.5~2h (可以采用磁力搅拌机或机械搅拌装置搅拌)，制得钛溶胶； 所述的钛溶胶还可以采用现有技术中的其它方法制备，例如水解法(即将TiCl4加入水中发生水解反应制备而得)等。c、混合:按磨细的硫铁矿尾矿:钛溶胶为I~5:1的质量比，将磨细的硫铁矿尾矿与钛溶胶混合，(可以采用磁力搅拌机或机械搅拌装置搅拌)搅拌2~4h，使钛能够较好的负载在硫铁矿尾矿上，得到混合物料； d、干燥:将混合物料在40~105°C温度下干燥2~8h(可以放入烘干箱中进行)，得到负载钛高岭土(即:将纳米级钛以溶胶形式负载到高岭土上的产物); e、煅烧负载:将负载钛高岭土在450~950°C(较好的是550~850°C )温度下、保温煅烧I~4h，即制得负载钛偏高岭土 ；即制得可用作具有光催化活性矿物掺合料的负载钛偏高岭土 ；煅烧可以再中温炉或其它煅烧设备中进行，采用一步法煅烧(一次煅烧)工艺。制得的负载钛偏高岭土静自然冷却后，按需要磨细至粒径3~35um (细度一般较好的为d5(l ( 12um)，存放于阴凉干燥处(指空气中相对含水量低于60%，通风处)储存，供使用。本专利技术的内容中:步骤a中所述硫铁矿尾矿(高岭土质硫铁矿尾矿)的主要化学组成和质量百分比含量为SiO2 28.8~40.6%、SO3 0.7~1.3%、CaO 2.8~7.2%、Al2O325.2 ~31.4%、Fe2037.0 ~12.3%、烧失量 7.2 ~19.5%。本专利技术的内容中:步骤b所述钛溶胶中固含量(即将钛溶胶烘干后剩余部分占总量的质量百分数)为3%~8%。本专利技术的反应机理如下: (1)制备溶胶所用的原料为钛酸丁脂(AR.先驱体)、蒸馏水、无水乙醇(AR.溶剂)、以及乙酸(作为络合剂)。反应物为Ti (O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH,使Ti (O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti (OH)4,脱水后即可获得Ti02。在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间(即煅烧过程)，就可以获得金红石型和锐钛型二本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用作矿物掺合料的偏高岭土负载钛的制备方法，其特征是包括下列步骤：a、原料粉磨：用球磨机将硫铁矿尾矿粉磨到中位径d50≤12um，得到磨细的硫铁矿尾矿；b、制备溶胶：采用溶胶?凝胶法制备钛溶胶，即：按无水乙醇:钛酸丁酯:冰乙酸:蒸馏水为20～26:?5～8:?1～2:1的体积比取各原料，混合搅拌0.5～2h，制得钛溶胶；c、混合：按磨细的硫铁矿尾矿:钛溶胶为1～5:1的质量比，将磨细的硫铁矿尾矿与钛溶胶混合，搅拌2～4h，使钛能够较好的负载在硫铁矿尾矿上，得到混合物料；d、干燥：将混合物料在40～105℃温度下干燥2～8h，得到负载钛高岭土；e、煅烧负载：将负载钛高岭土在450～950℃温度下、保温煅烧1～4h，即制得负载钛偏高岭土。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：严云，张旭，胡志华，谢斐琳，赵春英，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：
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