硅-石墨烯复合材料、锂离子电池的制备方法技术

技术编号:9464286 阅读:67 留言:0更新日期:2013-12-19 02:11
一种硅-石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:在保护性气体氛围下,将氧化石墨升温至500℃~1000℃,并保持0.5h~2h,冷却后得到石墨烯;及在保护性气体及气态硅源的氛围下,在气压为90Pa~130Pa的条件下,将所述石墨烯升温至700℃~1000℃,并保持0.5h~2h,冷却得到硅-石墨烯复合材料。通过上述硅-石墨烯复合材料的制备方法制备的硅-石墨烯复合材料能提高锂离子电池的循环性能。本发明专利技术还提供一种锂离子电池的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种硅-石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:在保护性气体氛围下,将氧化石墨升温至500℃~1000℃,并保持0.5h~2h,冷却后得到石墨烯;及在保护性气体及气态硅源的氛围下,在气压为90Pa~130Pa的条件下,将所述石墨烯升温至700℃~1000℃,并保持0.5h~2h,冷却得到硅-石墨烯复合材料。通过上述硅-石墨烯复合材料的制备方法制备的硅-石墨烯复合材料能提高锂离子电池的循环性能。本专利技术还提供一种锂离子电池的制备方法。【专利说明】
本专利技术涉及一种硅-石墨烯复合材料的制备方法及锂离子电池的制备方法。
技术介绍
石墨烯作为一种新型碳材料,自从2004年被发现以来,由于其二维单分子层结构以及优异的物理性质,如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等,而广泛的应用于锂离子电池。将硅材料与石墨烯进行复合能够有效降低硅材料在膨胀和收缩过程中对电极材料的破坏,从而提高器件的循环性能。目前制备硅-石墨烯符合材料时,由硅颗粒直接与石墨烯进行混合,这种混合要求硅颗粒不能太小,而且混合不均匀,从而制备的硅-石墨烯复合材料应用于锂离子电池时会导致锂离子电池的循环性能较差。
技术实现思路
基于此,有必要提供一种能提高锂离子电池的循环性能的硅-石墨烯复合材料的制备方法及锂离子电池的制备方法。一种硅-石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:在保护性气体氛围下,将氧化石墨升温至500°C -lOOO0C,并保持0.5tT2h,冷却后得到石墨烯 '及在保护性气体及气态硅源的氛围下,在气压为90Pa~130Pa的条件下,将所述石墨烯升温至700°C -lOOO0C,并保持0.5tT2h,冷却得到硅-石墨烯复合材料。在其中一个实施例中,将所述氧化石墨以2V /mirT2(TC /min的升温速率升温至 500 0C ~1000。。。在其中一个实施例中,所述保护性气体及气态硅源的氛围中,所述保护性气体与所述气态硅源的流速比为1:广1:3。在其中一个实施例中,将所述石墨烯以2°C /mirTl(TC /min的升温速率升温至 700 0C ~1000。。。在其中一个实施例中,在制备石墨烯的步骤之前还包括:制备氧化石墨,制备氧化石墨包括以下步骤:将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液,将混合液的温度保持在-2 V ~2°C 搅拌 10mirT30min ;向混合液中加入高锰酸钾,继续将混合液的温度保持在-2V~2°C搅拌Ih ;将混合液升温至80 V~90 V并保持0.5h~2h ;向混合液中加入去离子水,继续在80°C~90°C保温0.5h~2h ;及向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾,抽滤,洗涤固体物,干燥固体物后得到氧化石墨。在其中一个实施例中,所述石墨与所述浓硫酸及浓硝酸的固液比为Ig:(85ml~95ml): (24ml~25ml),所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1~1:10。一种锂离子电池的制备方法,包括以下步骤:提供正极活性材料和负极活性材料,所述负极活性材料为上述硅-石墨烯复合材料的制备方法制备的硅-石墨烯复合材料;分别将所述正极活性材料及所述负极活性材料涂敷在正极集流体及负极集流体上制备正极及负极;及将所述正极及负极与隔膜组装后加入电解液,封装后得到锂离子电池。在其中一个实施例中,所述正极活性材料选自钴酸锂、磷酸铁锂及锰酸锂中的至少一种。在其中一个实施例中,所述正极由以下步骤制备:将所述正极活性材料与正极粘结剂、正极导电剂按质量比75、0: 5-10: 5-15混合形成正极材料,将所述正极材料与溶剂混合配制成正极浆料,然后将所述正极浆料涂布在正极集流体上,经干燥、轧膜、分切后制作成正极。在其中一个实施例中,所述负极由以下步骤制备:将所述负极活性材料、负极粘结剂、负极导电剂按质量比80、0: 5-10: 5-10混合形成负极材料,将所述负极材料与溶剂混合配制成负极浆料,然后将所述负极浆料涂布在负极集流体上,经干燥、轧膜、分切后制作成负极。上述硅-石墨烯复合材料的制备方法及锂离子电池的制备方法,利用硅沉积的方法制备硅-石墨烯复合材料,工艺较为简单,操作简单且耗时较短;制备的硅-石墨烯复合材料中,硅均匀的分布于石墨烯片层之间,从而制备的锂离子电池的循环性能较佳。【专利附图】【附图说明】图1为一实施方式的硅-石墨烯复合材料的制备方法的流程图;图2为一实施方式的锂离子电池的制备方法的流程图。【具体实施方式】为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进,因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。请参阅图1,一实施方式的硅-石墨烯复合材料的制备方法,包括如下步骤:步骤S 110、制备氧化石墨。制备氧化石墨包括以下步骤:步骤S111、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液,将混合液的温度保持在-2 V~2°C搅拌10mirT30min。优选的,石墨的纯度为99.5%。石墨为粒径为微米级的粉末。优选的,浓硝酸的质量浓度为98%,浓硝酸的质量浓度为65%。优选的,石墨与浓硫酸及浓硝酸的固液比为Ig: (85ml~95ml): (24ml~25ml)。优选的,将混合液放置于冰水浴中搅拌20分钟。步骤S112、向混合液中加入高锰酸钾,继续将混合液的温度保持在_2°C?2°C搅拌 Ih0优选的,混合液中的石墨与高锰酸钾的质量比为1:广1:10。优选的,将混合液放置于冰水浴中搅拌lh。步骤SI 13、将混合液升温至80°C?90°C并保持0.5h?2h。步骤SI 14、向混合液中加入去离子水,继续在80°C?90°C保温0.5h?2h。优选的,石墨与去离子水的固液比为Ig:(90m广95ml)。步骤S115、向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾,抽滤,洗涤固体物,干燥固体 物后得到氧化石墨。优选的,向混合液中加入质量分数为30%的过氧化氢溶液出去高锰酸钾,高锰酸 钾与过氧化氢溶液的固液比为lg: (l-3ml)。优选的,依次使用稀盐酸和去离子水反复洗涤固体物。优选的,将固体物在60°C下真空干燥12h。可以理解,步骤SllO也可省略,此时直接购买氧化石墨即可。步骤S120、在保护性气体氛围下,将氧化石墨升温至500°C?1000°C,并保持0.5tT2h,冷却后得到石墨烯。优选的,保护性气体选自氩气及氮气中的至少一种。优选的,保护性气体的流速为50ml/min?300ml/min。优选的,将氧化石墨以2V /mirr20°C /min的升温速率升温至500°C?1000°C。优选的,在保护性气体的氛围下将石墨烯冷却至室温。该步骤中,通过加热使氧化石墨的含氧官能团发生分解,石墨片层发生剥离,得到 的石墨烯的片层数较少,同时石墨烯的比表面积较大。步骤S130、在保护性气体及气态硅源的氛围下,在气压为90Pa?130Pa的条件下, 将石墨烯升温至700°C?1000°C,并保持0.5tT2h,冷却得到硅-石墨烯复合材料。优选的,气态硅源选自四甲基硅烷及四氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅?石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在保护性气体氛围下,将氧化石墨升温至500℃~1000℃,并保持0.5h~2h,冷却后得到石墨烯;及在保护性气体及气态硅源的氛围下,在气压为90Pa~130Pa的条件下,将所述石墨烯升温至700℃~1000℃,并保持0.5h~2h,冷却得到硅?石墨烯复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周明杰钟辉王要兵
申请(专利权)人:海洋王照明科技股份有限公司深圳市海洋王照明技术有限公司
类型:发明
国别省市:

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