一种光催化降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯的方法技术

技术编号:9457346 阅读:105 留言:0更新日期:2013-12-18 19:48
本发明专利技术为一种光催化氧化降解木质素碱溶液制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,该方法使用溶胶凝胶法制备Ag/TiO2光催化剂,以具有一定角度的铜折叠板作为基板制备Ag/TiO2催化剂薄膜,在紫外光下催化降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯。本发明专利技术使用光催化氧化降解木质素,其反应条件温和、环境友好,可以克服目前DBP主要通过化学合成法制备方法中消耗大量化学原料、成本高、能耗高、污染严重等缺点。所用原料木质素是一种来源广泛、可再生的秸秆、树木、杂草等资源,以木质素为原料制备DBP,既处理了造纸厂排放的污水,又有一定的经济价值。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术为一种光催化氧化降解木质素碱溶液制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,该方法使用溶胶凝胶法制备Ag/TiO2光催化剂,以具有一定角度的铜折叠板作为基板制备Ag/TiO2催化剂薄膜,在紫外光下催化降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯。本专利技术使用光催化氧化降解木质素,其反应条件温和、环境友好,可以克服目前DBP主要通过化学合成法制备方法中消耗大量化学原料、成本高、能耗高、污染严重等缺点。所用原料木质素是一种来源广泛、可再生的秸秆、树木、杂草等资源,以木质素为原料制备DBP,既处理了造纸厂排放的污水,又有一定的经济价值。【专利说明】
本专利技术涉及提供一种光催化氧化降解木质素碱溶液制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,属于生物质能源化工

技术介绍
木质素在自然界中存在量很大,是极具潜力的可再生能源之一。木质素含有丰富的芳香族官能团,未来很有希望成为有机化合物(尤其是芳香族化合物)的重要来源之一。木质素结构较复杂,主要由三种结构单元(对羟苯基丙基、愈创木基丙基和紫丁香基丙基)构成的三维网状结构,其结构单元如下式所示。转化和利用木质素以提供人们所需能源和其它化工产品,成为很多学者研究的重要课题,其中对木质素进行降解,使其生成精细化工产品是当今利用木质素的有效途径。【权利要求】1.一种光催化氧化降解木质素碱溶液制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征为包括以下步骤: 1)将木质素分散于水中,使木质素的浓度为10g/L-40g/L,加入固体NaOH使其溶解并调节体系pH=8-13,; 2)向光催化反应装置的光反应器中加入上步得到的木质素碱溶液,打开光源,照射催化剂薄膜铜折叠板和木质素碱溶液,然后用循环泵将光降解后的木质素溶液打入下口瓶中,下口瓶中经过上层萃取剂萃取,萃取后的木质素溶液循环回流入光催化反应器中进行连续循环光催化降解,循环降解反应1、小时; 3)反应后的萃取溶液经过减压蒸馏后和柱色谱分离提纯,最后得到邻苯二甲酸二丁酯。2.如权利要求1所述的光催化氧化降解木质素碱溶液制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征为所述的催化剂为纳米Ag/Ti02,银掺杂量为0.19-2%。3.如权利要求1所述的光催化氧化降解木质素碱溶液制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征为所述的萃取剂为石油醚、乙酸乙酯或甲苯。4.如权利要求1所述的光催化氧化降解木质素碱溶液制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征为所述的光催化反应装置,其组成包括光反应器、光源、循环泵、下口瓶和催化剂薄膜铜折叠板;其中,催化剂薄膜铜折叠板紧靠光反应器内壁环状放置,光源置于环状放置的催化剂薄膜铜折叠板中心,光反应器下口通过管路与循环泵入口相连,循环泵的出口连接到下口瓶的上方,下口瓶的出口通过管路连接到光反应器的上口,下口瓶的位置高于光反应器。5.如权利要求4所述的光催化氧化降解木质素碱溶液制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征为所述的光源为主波长为254nm,21w的柱状紫外灯,有效照射高度为21cm,位于环状放置的催化剂薄膜铜折叠板中心,照射距离为H 5cm。6.如权利要求4所述的光催化氧化降解木质素碱溶液制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征为所述的催化剂薄膜铜折叠板,为涂有7-11层纳米级Ag/Ti02薄膜的铜折叠板,该铜折叠板以0.5cm的宽度折为波纹状,形成环状紧贴光反应器内壁放置,折叠角度为43。-120。。【文档编号】C07C67/00GK103450022SQ201310335442【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月2日 优先权日:2013年8月2日【专利技术者】黎钢, 李海朋, 杨芳, 范红显, 张松梅 申请人:河北工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光催化氧化降解木质素碱溶液制备邻苯二甲酸二丁酯的方法,其特征为包括以下步骤:1)将木质素分散于水中,使木质素的浓度为10?g/L~?40g/L,加入固体NaOH使其溶解并调节体系pH=8~13,;2)?向光催化反应装置的光反应器中加入上步得到的木质素碱溶液,打开光源,照射催化剂薄膜铜折叠板和木质素碱溶液,然后用循环泵将光降解后的木质素溶液打入下口瓶中,下口瓶中经过上层萃取剂萃取,萃取后的木质素溶液循环回流入光催化反应器中进行连续循环光催化降解,循环降解反应1~9小时;3)?反应后的萃取溶液经过减压蒸馏后和柱色谱分离提纯,最后得到邻苯二甲酸二丁酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黎钢李海朋杨芳范红显张松梅
申请(专利权)人:河北工业大学
类型:发明
国别省市:

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