一种含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品的制备方法，该方法经过混料、研磨、造粒、成型和烧成步骤制得含钴陶瓷釉标准样品。本发明专利技术方法制备的含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品具有准确的铅、镉、钴含量定值，铅、镉和钴含量测定结果波动范围更小，能够使陶瓷制品釉中铅、镉、钴的定量分析更加准确；制备步骤简单，操作环境友好，易于推广应用；本发明专利技术解决了困扰陶瓷行业多年无法对陶瓷制品釉层中铅镉钴含量准确定量分析，以及待测陶瓷釉无标准样品或标准样品不足的问题，为陶瓷制品釉层中的铅、镉、钴含量的科学检测分析供了有力的技术手段。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，该方法经过混料、研磨、造粒、成型和烧成步骤制得含钴陶瓷釉标准样品。本专利技术方法制备的含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品具有准确的铅、镉、钴含量定值，铅、镉和钴含量测定结果波动范围更小，能够使陶瓷制品釉中铅、镉、钴的定量分析更加准确；制备步骤简单，操作环境友好，易于推广应用；本专利技术解决了困扰陶瓷行业多年无法对陶瓷制品釉层中铅镉钴含量准确定量分析，以及待测陶瓷釉无标准样品或标准样品不足的问题，为陶瓷制品釉层中的铅、镉、钴含量的科学检测分析供了有力的技术手段。【专利说明】
本专利技术涉及，属于计量量值传递的
。
技术介绍
釉是附着于陶瓷坯体表面的玻璃质薄层，是瓷器最直接的外观特征，也是构成瓷器的重要因素。由于釉料种类及形成工艺上的不同，陶瓷釉层的主要成分和着色元素也表现出特定的差异性。随着科学技术的发展和人类健康意识的提高，人们发现在这些绚丽彩釉中含有多种对人体有害的成分，这些有害成分易溶于醋、酒、盐、牛奶等食物中，从而对人类产生危害。陶瓷釉层是重金属溶出量的主要来源，这也是影响陶瓷品质的关键问题之一。因此，美国、加拿大、欧盟等发达国家将陶瓷外部装饰面中常见重金属铅、镉和钴含量作为新的技术贸易壁垒来限制我国陶瓷制品的出口。目前，在陶瓷釉检测领域常用的方法有化学分析法、X射线荧光光谱法(XRF)等；化学分析法检测准确度最高，检测结果值接近于真值，但是化学分析法检测步骤十分繁琐复杂、检测速度慢，并且需要破坏陶瓷制品，应用局限性很大；x射线荧光光谱法(XRF)由于具有分析准确度高、速度快、分析元素的浓度范围广、样品前处理简单以及无损检测等优点可被应用于陶瓷研究领域。然而，在分析测试过程中，由于受基体效应、物理参数的精度、仪器稳定性等因素的影响，XRF无标样定量分析方法(如基本参数法)的准确度不高，必须使用以标准样品为基础的相对比较法才能获得准确、可靠的分析数据。因此，迫切需要在我国陶瓷釉层化学组成特点的基础上，研制一系列与日用陶瓷釉层具有相似化学组成、物相组成、密度的含铅、镉、钴陶瓷釉标准样品用作分析标样。由于陶瓷釉标准样品的制备面临烧成制度控制、配方设计等制备工艺难题，想制备出符合标准样品定值要求的陶瓷釉人工标准样品很大的技术难度。目前，用于检测分析陶瓷釉层铅、镉和钴含量的含铅镉钴陶瓷釉标准样品的制备方法，未见报道。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供。专利技术概述标准物质是否具有准确的定值是研究标准物质的重要指标，是标准物质能得到公认的前提，是计量量值传递的基础。由于待检验样品的不均匀性、分析测量过程中的不确定性、物质的长期稳定性等多方面原因，均可能引起分析数据的不一致；本专利技术给出了不确定度的概念，目的在于，当分析数据在给定的标准定值与不确定度的数据变化范围之内时，则认为分析数据是可靠的，反之则认为分析数据不可靠。本专利技术重点研究了配方以及烧成温度工艺对标准样品定值的影响，制备出具有准确铅、镉和钴含量定值并且符合标准物质要求的含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品，使得陶瓷釉层中铅、镉和钴含量的检测更加准确。术语说明:含铅试剂:本专利技术所述的含铅试剂是指含有铅元素的固体化学试剂，包括铅的化合物等。含镉试剂:本专利技术所述的含镉试剂是指含有镉元素的固体化学试剂，包括镉的化合物等。含钴试剂:本专利技术所述的含钴试剂是指含有钴元素的固体化学试剂，包括钴的化合物等。空白陶瓷釉料:本专利技术所述的空白陶瓷釉料是指不含铅、镉和钴元素的熔块釉。不确定度:本专利技术所述的不确定度是指被测量的真值所处的量值波动范围。本专利技术的技术方案如下:，步骤如下:(I)混料:将含铅试剂、含镉试剂、含钴试剂、空白陶瓷釉料和粘结剂按质量比为I:(0.02?0.4):(0.003?11):(4?180):(1?45)混合均匀，得混合物料；(2)研磨:将混合物料和水按1: (10?12)的质量比混合，加磨球球磨至颗粒粒径(74 μ m，置于干燥箱中105?110°C干燥10?12h，得干燥粉料；(3)造粒:往烘干后的干燥粉料中喷洒4?7%干燥粉料质量的水分并分布均匀，得压片原料；(4)成型:将压片原料在压片机上于15?ISMPa的压力下压片，放入烘箱内进行烘干，得压片样；(5)烧成:将压片样置于马弗炉中，以3?5°C /min的速率从室温升温至690?740°C后保温I?2h，自然冷却至室温，即得含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品。根据本专利技术，优选的，步骤(I)中所述的含铅试剂选自四氧化三铅、硝酸铅、氯化铅中的一种，所述的含镉试剂选自氧化镉、硫化镉、氯化镉中的一种，所述的含钴试剂选自三氧化二钴、氯化钴、碳酸钴中的一种；所述的空白陶瓷釉料选自不含铅、镉和钴元素的透明熔块釉，更优选的，所述的不含铅、镉和钴元素的透明熔块釉的化学组成范围为:3.0?5.0%Na20,1.0?3.0%Mg0,4.0?6.0%Α1203，40.0 ?50.0%Si02,7.0 ?9.0%K20,1.0 ?3.5%Ca0, 3.0 ?5.0%Fe203，0.01 ?0.6%Zr02, 7.0 ?10.0%Ba0,10.0 ?13.0%Ζη0, 5.5 ?8.0%S03 ；所述的粘结剂选自羧甲基纤维素、石蜡、甲基纤维素或微晶纤维素中的一种。根据本专利技术，优选的，步骤(2)中所述的混合物料与磨球的质量比为1: (12?18)。更优选的，步骤(2)中所述的混合物料、磨球和水的质量比为1:15 =IO0根据本专利技术，优选的，步骤(4冲所述的烘箱中烘干的温度为105?110°C，烘干时间为8?12h,所述的压片样为直径32mm、厚2?4_的圆片样。根据本专利技术，优选的，步骤(5)中以:TC /min的速率从室温升温至690?730°C。本专利技术中所用原料均为市购产品。本专利技术含铅、镉、钴的陶瓷釉标的准样品不仅可以应用于X射线荧光光谱法(XRF)，还可以应用于其他分析方法比如微波消解-1CP法、激光剥蚀-1CP-MS法等对陶瓷制品及釉层中的含铅、镉、钴情况进行定性定量分析。利用本专利技术方法制备的含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品对陶瓷制品釉层中的含铅、镉、钴情况进行定性定量分析按现有技术即可。本专利技术的有益效果如下；1、本专利技术方法制备的含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品具有准确的铅、镉、钴含量定值，铅、镉、钴含量测定结果波动范围更小，能够使陶瓷制品釉层中铅、镉、钴的同步定量分析更加准确。2、本专利技术含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品的制备步骤简单，操作环境友好，易于推广应用。3、本专利技术解决了困扰陶瓷行业多年无法对陶瓷制品釉层铅、镉、钴含量准确定量分析，以及待测陶瓷制品无标准样品或标准样品不足的问题，为陶瓷制品釉层中的含铅、镉、钴量的科学检测分析供了有力的技术手段。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术实施例1制备的含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品的扫描电子显微镜照片(SEM)。图2是本专利技术实施例1制备的含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品的实物照片。图3-5是本专利技术实施例1-6制备的含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品建立的氧化铅、氧化镉和氧化钴X射线荧光光谱法(XRF)分析标准工作曲线。【具体实施方式】下面通过具体实施例对本专利技术做进一步说明，但不限于此。实施例、对比例和应用例中所述的铅、镉和钴含量均为铅、镉和钴元素的质量百分含量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品的制备方法，步骤如下：（1）混料：将含铅试剂、含镉试剂、含钴试剂、空白陶瓷釉料和粘结剂按质量比为1：（0.02～0.4）：（0.003～11）：（4～180）：（1～45）混合均匀，得混合物料；（2）研磨：将混合物料和水按1：(10～l2)的质量比混合，加磨球球磨至颗粒粒径≤74μm，置于干燥箱中105～110℃干燥10～12h，得干燥粉料；（3）造粒：往烘干后的干燥粉料中喷洒4～7％干燥粉料质量的水分并分布均匀，得压片原料；（4）成型：将压片原料在压片机上于15～18MPa的压力下压片，放入烘箱内进行烘干，得压片样；（5）烧成：将压片样置于马弗炉中，以3～5℃/min的速率从室温升温至690～740℃后保温1～2h，自然冷却至室温，即得含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽，王乐，项海波，王克刚，孙计赞，倪荣军，许宏民，
申请(专利权)人：淄博出入境检验检疫局综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：