一种吡利霉素的残留分析方法技术

本发明专利技术属于兽药残留分析领域，具体涉及一种吡利霉素的残留检测方法。采用仲胺基化合物氢取代衍生反应高效液相色谱柱前衍生化反应分析。在室温下，衍生化试剂氯甲酸-9-芴基甲酯的浓度为10-2mol/L，将0.1mol/L的硼酸缓冲液调至pH为9，该反应为即时反应，由于只有一个仲胺作为单一的反应位点，不需加反应终止剂即可达到衍生化的目的，衍生产物稳定。衍生产物经高效液相色谱检测，衍生产物的紫外检测波长为266nm时有最大紫外强度，最小检出量为5μg/L，在20～4000μg/L范围内对峰面积呈线性响应，结果重现性良好，3个浓度、15次重复的变异系数小于8％。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种吡利霉素药物残留分析方法，其特征在于：以硼酸缓冲液调反应溶液的pH至碱性，以氯甲酸?9?芴基甲酯溶液作为衍生化试剂，与含仲胺基的吡利霉素药物进行衍生化反应，然后通过高效液相色谱进行分离检测，所述的衍生化反应方程式如下：式中：R1?N?R2为吡利霉素的结构；其中：衍生化反应体系中氯甲酸?9?芴基甲酯与含仲胺基的吡利霉素药物的摩尔比为1∶5～10；硼酸缓冲液浓度0.05～0.2mol/L；反应溶液pH值8～11，反应温度为25～55℃；反应时间为3～30min；高效液相色谱柱为250mm×4.6mm×5μm的端基封闭处理柱Agilent?SB?Aq?C18柱；流动相为0.02mol/L的乙酸铵溶液十乙腈，梯度洗脱；流速为1.0mL/min；紫外检测波长为266nm。FDA00003139541100011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁宗辉，陶燕飞，陈冬梅，潘源虎，王玉莲，黄玲利，王旭，刘振利，谢书宇，彭大鹏，戴梦红，郝海红，程古月，
申请(专利权)人：华中农业大学，
类型：发明
国别省市：