【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
N,N’?(4?乙氧基羰基苯基)?N’?苄基甲脒的制备方法,其特征在于该制备方法具体步骤如下:(1)甲酰化:将对氨基苯甲酸乙酯溶于甲苯中,滴加甲酸,滴加完毕后升温至85~90℃,反应2~3h后,继续加热到100~105℃,蒸馏出过量的甲酸和反应过程中生成的水,静置冷却后析出白色固体,抽滤后水洗至中性,干燥制得中间产物4?甲酰胺基苯甲酸乙酯(I);该甲酰化反应过程中所述对氨基苯甲酸乙酯与甲酸的摩尔比为:1:(1~3),所述甲苯与对氨基苯甲酸乙酯的质量比为(1~1.5):1;(2)缩合:将步骤(1)得到的所述中间产物(I)溶于1,2?二氯乙烷中,于室温下加入POCl3,然后升温至60~65℃得透明溶液,反应0.5h后反应液逐渐变浑浊,继续反应0.5h,再加入对氨基苯甲酸乙酯和相转移催化剂,升温回流8~10h后,静置冷却,用饱和的无机弱碱冰水溶液中和至中性,减压抽滤,用蒸馏水多次洗涤固体,干燥后即得中间产物(II);所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇?400及聚乙二醇?600中的任一种,所述相转移催化剂的用量是所述中间产物(I)质量的0.12%~0.18 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:夏佳美,徐文芳,范芳芳,张千峰,
申请(专利权)人:安徽工业大学,
类型:发明
国别省市:
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