一种微波辅助制备超支化聚环磷腈接枝石墨烯的方法技术

本发明专利技术提供了一种微波辅助制备超支化聚环磷腈接枝石墨烯的方法，首先通过水解缩合反应在氧化石墨烯表面接枝上活性胺基，再将其还原为γ-氨丙基三乙氧基硅烷接枝的石墨烯。接着，将六氯环三磷腈通过缩合反应引入到石墨烯表面，再与己二胺缩合。这样，通过六氯环三磷腈和己二胺的多次重复反应来形成石墨烯表面接枝超支化环磷腈聚合物。整个接枝过程在微波反应器中进行。本发明专利技术能能保持石墨烯优异的化学稳定性和热稳定性，反应条件温和、反应速率快、产率高，副产物少。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种微波辅助制备超支化聚环磷腈接枝石墨烯的方法，其特征在于包括下述步骤：（1）：将KH?550和氧化石墨烯按质量比为1:(1～10)混合加入到乙醇中配成质量浓度为0.01～1％的乙醇溶液，超声30min后通入氮气，利用微波反应器按照300rpm/min的速率搅拌，在50～80℃反应0.5～3h；然后依次用乙醇和去离子水分别进行抽滤洗涤，进行3次抽滤洗涤后，将深灰色固体产物于60℃进行真空干燥4h，即得KH550修饰的氧化石墨烯；（2）：将柠檬酸钠和上述KH?550修饰的氧化石墨烯按质量比为1:(0.1～10)加入到去离子水中配成质量浓度为0.01～1％的水溶液，超声分散30min，加入微波反应器中，在50～100℃下反应10～60min；然后离心分离，将黑色固体产物依次用乙醇和去离子水清洗，清洗3次后，将产物于60℃下真空干燥干燥5h，即得KH550修饰的石墨烯；（3）：在微波反应器中，将六氯环三磷腈和上述KH?550修饰的石墨烯按质量比为1:(0.1～10)加入到乙醚中配成质量分数为0.01～1％的乙醚溶液，继续加入乙醚溶液体积分数1～20％的三乙胺，在10℃～50℃反应0.5～3h，在得到的溶液中再加入溶液体积分数40～80％的正庚烷继续反应1～3h；抽滤得灰黑色固体，经乙醇洗涤3次后在60℃下真空干燥2h，即得到六氯环三磷腈接枝的石墨烯；然后，将六氯环三磷腈接枝的石墨烯加入到甲苯中配成质量浓度为0.01～1％的甲苯溶液，再将六氯环三磷腈与己二胺按摩尔比为1:(5～10)一同加入，再加入甲苯溶液体积分数1～20％的三乙胺，在微波反应器中30℃～80℃反应5～30min；离心分离得灰黑色固体产物，依次用乙醇和去离子水清洗，清洗3次后，将产物于60℃下真空干燥干燥10h；（4）：重复步骤（3）1～10次使六氯环三磷腈和己二胺在石墨烯表面继续接枝，形成表面富含活性氯原子的超支化聚环磷腈接枝的石墨烯。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：颜红侠，刘超，冯书耀，李婷婷，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：