一种同时检测九种有机磷农药的方法技术

技术编号:9355903 阅读:145 留言:0更新日期:2013-11-20 23:10
本发明专利技术涉及一种同时检测九种有机磷农药的方法,包括多识别位点分子印迹聚合物的制备、分子印迹基质固相分散萃取与气相色谱联用体系的建立等步骤。本发明专利技术以制备的对敌百虫等九种具有高选择识别性能的分子印迹聚合物作为吸附功能材料,避免了传统分子印迹聚合物识别单一等缺点,将分子印迹基质固相分散萃取与气相色谱联用,建立对痕量敌百虫等九种有机磷农药具有广泛检测范围的快速、灵敏检测方法。本发明专利技术成本低廉,实验操作简单,灵敏度高,适用于各种产品中痕量敌百虫等九种有机磷农药的快速检测。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种同时检测九种有机磷农药的方法,其特征在于包括以下步骤:1)10mmoL?4?氨基丁酸加入5?20mL?2.5mol?L?1NaOH溶液,冰浴搅拌30min;然后逐滴加入1?2mL?o,o?二甲基硫代磷酰氯,调节pH值至10,室温继续搅拌6h;洗涤杂质调节pH至2.0,然后用乙酸乙酯萃取混合物;旋蒸,得到公共模板4?二甲氧基硫代磷酰氨基丁酸;在乙腈溶液中,将4?二甲氧基硫代磷酰氨基丁酸、功能单体丙烯酰胺、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯以1:3:8的摩尔比例混合均匀,然后加入偶氮二异丁腈作为引发剂进行聚合反应;将获得的聚合物磨碎后用甲醇/冰乙酸9:1v/v混合溶液连续萃取8h,再用100%甲醇萃取4h,干燥后得分子印迹聚合物;2)将添加有九种有机磷农药标准溶液的样品2?4g和0.5?1.0g步骤1)制备的分子印迹聚合物混合研磨使样品完全分散于分子印迹聚合物中,将上述混合物填充到空的固相萃取柱中;先用30mL正己烷淋洗固相萃取柱,再用5mL的甲醇冰乙酸混合溶液即甲醇:冰乙酸=95:5v/v洗脱,洗脱液氮吹后用0.2mL二氯甲烷复溶并过滤,取1μL的滤液进气相色谱仪分析,建立标准曲线;3)将待测样品重复步骤2)操作,根据气相色谱的峰面积由标准曲线计算出待测样品中敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷、乐果、磷胺、甲基对硫磷和马拉硫磷的含量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐志祥王玺龙赵涛
申请(专利权)人:山东农业大学
类型:发明
国别省市:

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