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一种甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备方法技术

技术编号:9193242 阅读:150 留言:0更新日期:2013-09-25 22:30
本发明专利技术涉及一种甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备方法,通过反应体系单体BMA、引发剂AIBN、分子量调节剂1,1-二苯基乙烯和溶剂的反应获得了聚甲基丙烯酸丁酯前驱体,并将其作为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯反应的引发剂,通过加热聚合,得到甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物。本发明专利技术提供的一种甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备方法,与使用ATRP方法制备的甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物相比,反应条件简单、易于操作、生产成本低,没有无机催化剂的残留,有利于工业化生产,在涂料分散剂领域有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种甲基丙烯酸丁酯?甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:?1)聚甲基丙烯酸丁酯的制备:将单体BMA、引发剂AIBN、分子量调节剂1,1?二苯基乙烯和溶剂加入到反应器中搅拌均匀,反复抽真空和通氩气以除去氧气和水分,然后加热到70?75℃的条件下反应20?25h;?所述BMA与AIBN的摩尔比为100:0.4?1.5,所述AIBN与1,1?二苯基乙烯的摩尔比为1:2,所述溶剂为甲苯、乙酸丁酯中的一种;?2)聚甲基丙烯酸丁酯的提纯:反应完成后,将产物在旋转蒸发器中旋蒸以除去溶剂,直至旋转蒸发器中液体不再滴下为止,将旋蒸后的产物滴入过量的甲醇中沉淀,过滤,将得到的沉淀物加入到三氯甲烷中完全溶解,然后,将沉淀物三氯甲烷溶液滴入过量甲醇中沉淀,重复2?3次以除去未反应的BMA、AIBN、1,1?二苯基乙烯及少量溶剂,最后将得到的沉淀物真空干燥,即得到聚甲基丙烯酸丁酯,结构如下:?3)甲基丙烯酸丁酯?甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的制备:将步骤2)所得的PBMA溶解在乙酸丁酯中,再将第二单体DMAEMA加入到溶解有PBMA的乙酸丁酯中,搅拌均匀后反复抽真空和通氩气以除去氧气和水分,然后加热到85℃的条件下反应4?6h;?其中,所述PBMA与DMAEMA的质量比为1:0.5?5;?4)甲基丙烯酸丁酯?甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物的提纯:反应完成后,将产物在旋转蒸发器中旋蒸以除去溶剂,直至旋转蒸发器中液体不再滴下为止,将旋蒸后的产物滴入过量的石油醚中沉淀,过滤,将得到的沉淀物加入到THF中完全溶解,然后,将沉淀物的THF溶液滴入过量的石油醚中沉淀,重复2?3次以除去未反应的PBMA及少量溶剂,之后将沉淀物真空干燥,即得到甲基丙烯酸丁酯?甲基丙烯酸二甲氨基乙酯嵌段共聚物,结构如下:?。FDA00003401938200011.jpg,FDA00003401938200021.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:任强王莉莉李坚汪称意
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:

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