一种制备3’-N-去甲基阿奇霉素的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备3’-N-去甲基阿奇霉素的方法，属于有机合成技术领域。方法如下：将阿奇霉素溶解在甲醇溶液中，加入氧化剂溶液，搅拌至反应结束，干燥得3’-N-阿奇霉素氧化物粗品，该粗品可用丙酮溶液溶解后重结晶得3’-N-阿奇霉素氧化物；将所述粗品或3’-N-阿奇霉素氧化物溶于有机溶剂中，使其浓度为0.033mol/L，然后加入还原剂的盐酸水溶液，搅拌反应，反应结束后过滤除不溶物得溶液，用碱液使溶液的pH值为10，然后用萃取溶剂萃取，合并有机相，干燥得3’-N-去甲基阿奇霉素。该方法反应试剂无毒，不用紫外光照，产物纯度提高，还原剂可过滤分离，反应简便，还原剂为硫酸亚铁时反应进行快，产率高。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种制备3’?N?去甲基阿奇霉素的方法，其特征在于：步骤如下：（1）氧化阿奇霉素将阿奇霉素溶解在甲醇溶液中，加入氧化剂溶液，搅拌至反应结束，干燥，得到3’?N?阿奇霉素氧化物粗品；甲醇溶液为体积百分数为80%的甲醇溶液；氧化剂溶液的质量百分数为1%～10%，氧化剂为过氧化氢、高锰酸钾或重铬酸钾，氧化剂与阿奇霉素的物质的量之比为1～2:1；反应温度为0℃～60℃；当反应进行至3’?N?阿奇霉素氧化物的浓度不增加，反应结束；（2）还原阿奇霉素氧化物将3’?N?阿奇霉素氧化物粗品溶于有机溶剂中，使3’?N?阿奇霉素氧化物粗品的浓度为0.033mol/L，然后加入还原剂的盐酸水溶液，搅拌反应，反应结束后过滤除去不溶物得到溶液，用碱液使溶液的pH值为10，然后用萃取溶剂萃取，合并萃取得到的有机相，干燥，得3’?N?去甲基阿奇霉素；有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺或二甲亚砜；还原剂为硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，还原剂与阿奇霉素氧化物的物质的量比为2:1～6，还原剂盐酸水溶液的pH值为1～6；反应温度为0℃～70℃；当反应进行至3’?N?去甲基阿奇霉素的浓度不增加，反应结束；碱液为氢氧化钠水溶液或氨水；萃取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷或氯仿。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙立权，程晓东，付艳杰，姚国伟，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：