印刷油墨中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法技术

本发明专利技术公开了一种印刷油墨中17中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法。该方法包括内标萃取液、标准工作溶液和样品溶液的制备，气相色谱质谱条件及测定结果的计算等步骤。经改进和优化之后的检测方法具有操作简单准确、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点，本发明专利技术方法利用内标定量，有效的减小因前处理或仪器精密度等带来的误差。所采用的色谱条件使17种目标化合物及内标色谱峰都达到了较好的分离度，并且具有较好的线性相关性，检出限在0.2～2.1mg/Kg之间，加标回收率在83%～108%之间，相对标准偏差(RSD)均小于5%。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种印刷油墨中17中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱?质谱联用检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）配制内标萃取液：以苯甲酸苄酯作为内标标准品，正己烷作为萃取剂，配制得到浓度为500μg/mL的内标储备液，再移取内标储备液于容量瓶中，用正己烷定容得到浓度为5.0μg/mL的内标萃取液；（2）配制标准工作溶液：将相同重量的标准级邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二(2?甲氧基)乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二(4?甲基?2?戊基)酯（BMPP）、邻苯二甲酸二(2?乙氧基)乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二(2?丁氧基)乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二(2?乙基)己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）置于容量瓶内，用乙醇溶解、定容后配制成混合标准溶液，准确移取混合标准液于100mL容量瓶内，加入1mL内标储备液后用正己烷定容后得到标准工作溶液；以相同方法单独配制邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的标准工作溶液；（3）配制样品溶液：准确称取0.5g印刷油墨样品置于50mL具塞三角瓶中，加入10mL超纯水和10mL乙醇，超声萃取30分钟，静置、冷却至室温后，取2ml上层清液置于25mL具塞三角瓶中，加入5mL内标萃取液，在振荡器上振荡10分钟，静置，上层清液即为样品溶液；（4）气相色谱?质谱分析：设定GC?MS分析条件，分别对标准工作溶液和样品溶液进行GC?MS分析；（5）标准曲线绘制及结果计算：以上述17种邻苯二甲酸酯类化合物和苯甲酸苄酯的色谱峰面积比对其相应浓度比进行回归分析，得到标准曲线；然后将相同条件下测得的样品溶液中17种邻苯二甲酸酯类化合物和苯甲酸苄酯的色谱峰面积比，代入标准曲线，求得样品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆华，冯斌，史小波，范多青，李利君，王坚，杨丽萍，
申请(专利权)人：红云红河烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：