一种木质液化物发泡材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种新型的木质液化物发泡材料及其制备方法，其是将木粉放置于液化装置中，加入苯酚作为液化剂，添加酸性催化剂，制备得到木质液化物；液化物经过树脂合成，制得木质液化物树脂，再加入一定量的固化剂、发泡剂、催化剂和表面活性剂，在烘箱中进行发泡，制备得到的木质液化物发泡材料表观密度为0.11g/cm3-0.28g/cm3，压缩强度为1.6MPa-5.1MPa。本发明专利技术以木质生物质为原料，充分利用了林业加工剩余物、农业剩余物等生物质原料等可循环资源替代石油资源，实现“以木代油”，不仅能有效解决未来能源短缺问题，也为从再生资源中开发新型化工产品提供了新途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，具体地说，涉及一种木质液化物发泡材料及其制备方法。
技术介绍
在低碳节约型社会的背景下，节能保温材料的应用日益受到重视。传统的发泡材料主要以聚氨酯发泡材料为主，其原材料几乎都来源于石化等有机化工原料，同时产品使用存在着回收困难及产生大量污染等问题。随着石化资源的短缺，木质生物质资源已渐渐成为其重要的替代物。木质生物质资源来源广泛且可再生，其液化物制备的高分子材料具有天然的生物可降解性。利用木材的液化技术可将木质生物质等材料在某些有机物或催化剂存在的条件下转化为具有反应活性、流动性的液体，从而作为化工原料使用。通过对木质生物质材料的液化，其产物通过化学方法进一步合成为木质液化物树脂，利用树脂的反应活性可进一步开发纤维化材料、合成胶黏剂以及发泡材料等多种制品和多种形态的新型高分子材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新型的木质液化物发泡材料。本专利技术的另一目的是提供上述新型木质液化物发泡材料的制备方法。为了实现本专利技术目的，本专利技术是将木粉置于液化装置中，加入苯酚，在酸催化条件下制备液化物；将液化物合成树脂，经发泡和固化工艺，制得木质液化物发泡材料。本专利技术的一种木质液化物发泡材料的制备方法，包括以下步骤：1）木材的液化：将木材粉碎成木粉，向木粉中加入3-6倍木粉重量的苯酚，以酸作为催化剂，于150℃-180℃搅拌液化1h-1.5h，得到木质液化物原液.2）木质液化物的制备：向上述木质液化物原液中加入有机溶剂进行稀释，然后进行真空抽滤，将得到滤液在50℃-70℃下蒸馏（如蒸馏2h-3h），除去有机溶剂，得到木质液化物。3）木质液化物树脂的合成：向上述木质液化物中加入强碱溶液，于40℃-60℃反应20min-40min，然后按甲醛与木质液化物1.3:1-1.5的摩尔比加入甲醛溶液，升温至70℃-80℃，恒温反应30min-60min，得到木质液化物树脂。4）木质液化发泡物材料的制备：向上述木质液化物树脂中加入树脂重量10%-20%的固化剂、树脂重量1%-5%的表面活性剂、树脂重量5%-10%的发泡剂及少量的填料，得到树脂混合物，向其中加入酸催化剂，搅拌1-2min后，将混合物置于40℃-60℃烘箱中发泡30-50min，继续升温至80℃-100℃，固化1-1.5h，冷却后即得木质液化物发泡材料。其中，步骤2）中使用的有机溶剂为1,4-二氧六环、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰等的一种或多种，加量为木质液化物原液重量的40%-60%。优选使用1,4-二氧六环。步骤4）中使用的固化剂为磷酸和对甲苯磺酸按1:2体积比配制；表面活性剂为吐温80或十二烷基磺酸钠等，优选吐温80；发泡剂为正戊烷、异戊烷、正己烷或正庚烷等，优选正戊烷。前述制备方法中，步骤1）中的木材来自于农林生物质剩余物原料，将木材粉碎后过40-80目筛，得到木粉。前述制备方法中，步骤3）中合成的木质液化物树脂的粘度控制在2000-4000mPa·S。前述制备方法中，步骤1）和4）中使用的酸催化剂为硫酸、盐酸或有机酸（如对甲苯磺酸等）。优选使用98%的硫酸。步骤1）中硫酸加量为苯酚重量的3%-6%，步骤4）中硫酸加量为树脂混合物重量的2%-5%。前述制备方法中，步骤2）中使用G2号玻璃过滤器进行真空抽滤。前述制备方法中，步骤3）中使用的强碱溶液为40%氢氧化钠溶液，按氢氧化钠与木质液化物0.3:1的摩尔比添加。前述制备方法中，步骤3）中加入的甲醛溶液浓度为40%，分单次、两次或多次加入。前述制备方法中，步骤3）为：向木质液化物中加入强碱进行反应，然后先加入一半的甲醛溶液，以1.5℃/min升温至80℃，再加入另一半甲醛溶液进行恒温反应。前述制备方法中，，步骤4）中使用的填料为淀粉、小麦粉或壳聚糖等中的一种或多种，加量为树脂重量的1%-2%。优选使用淀粉。前述制备方法中，步骤4）中发泡在塑料容器中完成。发泡过程需要在塑料容器中完成，这是由于发泡过程结束，倒模时，在塑料容器中的发泡体可获得外观完整、光滑的发泡材料(图1)，而在玻璃或者金属容器中完成发泡过程的发泡体，倒模时则由于容器内壁的粘连作用，发泡体易发生脱落现象。本专利技术还提供上述方法制备得到的木质液化物发泡材料，其性能指标为：表观密度：0.11g/cm3-0.28g/cm3，压缩强度：1.6MPa-5.1MPa。本专利技术以木质生物质为原料，充分利用了林业加工剩余物、农业剩余物等生物质原料等可循环资源替代石油资源，实现“以木代油”，不仅能有效解决未来能源短缺问题，也为从再生资源中开发新型化工产品提供了新途径。本专利技术的优点在于：(一)本专利技术以木质生物质为原料，通过木材液化技术获得液化物，部分替代石化产品等有机化工原料，制备木质基发泡材料。获得的木质基发泡材料具有天然可降解性，是一种环保型新材料。（二）木质生物质原料具有良好的液化性能，原料来源广泛，且不需要对木质生物质中的化学成分进行分离，能够有效降低生产成本，同时提高木质生物质资源的综合利用率。（三）本专利技术优选采用正戊烷作为发泡剂，“一步法”物理发泡过程，工艺简单，而且固化时间短，固化温度低，能有效降低能耗。（四）本专利技术制备的木质液化物发泡材料，其性能优于其他工业化聚氨酯发泡材料性能水平。如表观密度为0.4g/cm3的硬质聚氨酯结构泡沫材料的压缩强度为5.5MPa，而本专利技术的木质液化物发泡材料表观密度为0.11g/cm3-0.28g/cm3，压缩强度为1.6MPa-5.1MPa，在发泡材料强度(5.1Mpa)相当的情况下，表观密度(0.28g/cm3)仅为其70%，具有质轻高强的特点，是一种良好的硬质泡沫材料，具有广泛的用途。例如，用于建筑节能方面，作为墙面、屋顶材料；用于冷冻冷藏设备，作为框体材料用于保温隔热；在运输包装领域，作为缓冲材料；在家具、木门、室内装饰方面，可用作填充材料及吸声隔声材料；在船舶渔业方面可用作漂浮材料等。附图说明图1为本专利技术实施例4中制备的木质液化物发泡材料实物图。图2为本专利技术制备木质液化物发泡材料的工艺流程。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。实施例1 木质液化物发泡材料的制备1、将木质材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木质液化物发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）木材的液化：将木材粉碎成木粉，向木粉中加入3?6倍木粉重量的苯酚，以酸作为催化剂，于150℃?180℃搅拌液化1?1.5h，得到木质液化物原液；2）木质液化物的制备：向上述木质液化物原液中加入有机溶剂进行稀释，然后进行真空抽滤，将得到滤液在50℃?70℃下蒸馏，除去有机溶剂，得到木质液化物；3）木质液化物树脂的合成：向上述木质液化物中加入强碱溶液，于40℃?60℃反应20?40min，然后按甲醛与木质液化物1.3:1?1.5的摩尔比加入甲醛溶液，升温至70℃?80℃，恒温反应30?60min，得到木质液化物树脂；4）木质液化物发泡材料的制备：向上述木质液化物树脂中加入树脂重量10%?20%的固化剂、树脂重量1%?5%的表面活性剂、树脂重量5%?10%的发泡剂及少量的填料，得到树脂混合物，向其中加入酸催化剂，搅拌1?2min后，将混合物置于40℃?60℃烘箱中发泡30?50min，继续升温至80℃?100℃，固化1?1.5h，冷却后即得木质液化物发泡材料；其中，步骤2）中使用的有机溶剂为1,4?二氧六环、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰的一种或多种；步骤4）中使用的固化剂为磷酸和对甲苯磺酸按1:2体积比配制，表面活性剂为吐温80或十二烷基磺酸钠，发泡剂为正戊烷、异戊烷、正己烷或正庚烷。...

【技术特征摘要】
1.一种木质液化物发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以
下步骤：
1）木材的液化：将木材粉碎成木粉，向木粉中加入3-6倍木粉重
量的苯酚，以酸作为催化剂，于150℃-180℃搅拌液化1-1.5h，得到木
质液化物原液；
2）木质液化物的制备：向上述木质液化物原液中加入有机溶剂
进行稀释，然后进行真空抽滤，将得到滤液在50℃-70℃下蒸馏，除
去有机溶剂，得到木质液化物；
3）木质液化物树脂的合成：向上述木质液化物中加入强碱溶液，
于40℃-60℃反应20-40min，然后按甲醛与木质液化物1.3:1-1.5的摩尔
比加入甲醛溶液，升温至70℃-80℃，恒温反应30-60min，得到木质
液化物树脂；
4）木质液化物发泡材料的制备：向上述木质液化物树脂中加入树
脂重量10%-20%的固化剂、树脂重量1%-5%的表面活性剂、树脂重量
5%-10%的发泡剂及少量的填料，得到树脂混合物，向其中加入酸催化
剂，搅拌1-2min后，将混合物置于40℃-60℃烘箱中发泡30-50min，继
续升温至80℃-100℃，固化1-1.5h，冷却后即得木质液化物发泡材料；
其中，步骤2）中使用的有机溶剂为1,4-二氧六环、二甲基甲酰胺、
二甲基乙酰的一种或多种；
步骤4）中使用的固化剂为磷酸和对甲苯磺酸按1:2体积比配制，
表面活性剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张文博，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：